一、碳纳米管的拉曼光谱定量分析研究(论文文献综述)
孙兴丹[1](2021)在《基于低维材料的器件构筑与电输运性能研究》文中认为低维材料相比于三维块体,通常具有独特且优异的性能,尤其是石墨烯的发现,吸引了大量科研人员加入到该领域。本文着眼于新材料、新构型、新现象三个研究方向,扩充二维范德华层状材料体系,提高器件栅极调控力等性能,发掘二维电子气更多的有趣的物理现象。二维范德华(vdWs)层状磁性材料具有丰富的应用前景,但是这些美好前景要想真正走上应用,第一步就是实现室温磁性。本文的研究体系是1T-CrTe2,通过六方氮化硼包覆或者Pt薄膜覆盖的方式,以及冷加工工艺制备器件,以保持材料本征特性。磁光以及电输运测量表明,该材料的室温铁磁性至少可以一直保持至8nm。同时,CrTe2具有面内各向异性,且室温下表现出非常规的负各向异性磁电阻,在较低温度下会发生符号转变,这一现象与其他巡游类vdWs二维铁磁体相反。结合理论分析,该现象归因于CrTe2的类似半金属的自旋极化能带结构。按照传统的工艺技术10 nm的沟道长度已经是极限,鳍形场效应晶体管(FinFET)的提出,暂时缓解了困境。本文提出了一个新的构想,基于一种较为通用的自下而上的台阶模板法,首次制备了仅有0.6 nm鳍宽的单原子层FinFET。此外,还制备出了以其他过渡金属族二硫化物、碳纳米管作为沟道材料,金属薄膜或碳纳米管薄膜为栅极的多种构型的FinFET。构建的器件具有双极电输运特性,开关比高达107,亚阈值摆幅最小为300 mV/dec,这些性能已在上百个器件中得到验证。COMSOL仿真模拟表明,该架构器件在克服短沟道效应上更具优势,但其实际性能还有较大的提升潜力。原则上,单原子层FinFET阵列可以成为未来集成电路的构建基础单元。Hofstadter’s butterfly是研究布洛赫电子在磁场中运动获得的递归图案,蕴含新奇的物理现象。构建人工超晶格可观察到此类现象,且周期为数十纳米量级的超晶格最为合适。本文以石墨烯和六方氮化硼为研究体系,利用两者相似的晶格结构和较小的晶格失配度,通过机械剥离和干法转印技术,成功构建了一系列双栅调控的双moire超晶格器件,且观测到了 Hofstadter’s butterfly递归图案。超晶格能带结构对层间旋转角度极为敏感,较小的差异在电输运测试结果上差别明显。在典型的双对齐单层石墨烯样品中,发现-5n0至-7n0的整数填充处具有关联绝缘态。
吴宏禄[2](2020)在《基于碳纳米管的复合材料及其超级电容器性能的研究》文中研究表明碳纳米管作为碳材料的一种,因其良好的导电性、机械性能、稳定性能等受到科研界和工业界的青睐。作为超级电容器电极材料,纯碳纳米管的存储性能有限,而氮掺杂或与金属钴形成包覆结构,则能很大程度提高碳纳米管材料的电容存储性能。本文借助氧化锌纳米线的合成为基础,并以其为模板制备厚度、直径可控的碳纳米空心管,对其形貌、电容性能进行表征;通过氮掺杂修饰等手段改善其导电性,表面亲水性,以及增加其表面电化学活性位点,提高其作为能量存储材料的电容量存储性能;通过碳纳米管与金属钴复合成碳包覆钴的特殊材料结构体系,并作为电容器电极材料,研究其电容等性能。本论文获得的主要创新结果如下:1.利用氧化锌表面的催化性能,将作为碳源的酒精分解成碳质材料,并均匀地沉积在氧化锌纳米线表面,控制反应条件,合成出厚度可控(3-6 nm),且管壁具有丰富介孔结构的碳纳米管材料;研究不同合成温度、不同时间长度、不同气体流量对合成的碳纳米管的厚度、结构的影响。经过BET测试,当管壁厚度控制在3 nm时,合成的碳纳米管材料比表面积达到1124 m2/g,管壁孔洞直径分布在10-30 nm,拉曼光谱中缺陷峰D峰与G峰的强度比ID/IG为0.996,缺陷程度较低,而石墨化程度较高。最后作为电极材料,从不同厚度的碳纳米管的循环伏安曲线、恒流充放电、交流电阻抗谱等各项性能,得到当纳米管厚度为3 nm时,0.5 A/g的电流密度下,比电容能达到193 F/g,而厚度为6 nm时,比电容为90 F/g;充分说明,厚度为3 nm时,碳纳米管材料更加利于电解液离子在材料内部的扩散并形成双电层电容。2.通过通以氨气的方式对合成的碳纳米管材料进行氮掺杂,比较不同掺氮温度,时长等条件对材料电容存储量等性能的影响。得到在条件为700℃的温度,掺杂时长为5h时,其比电容最高,5 A/g的电流密度下能达到317 F/g,且远大于纯碳纳米管的147 F/g,且随着电流密度提高到200 A/g时,比电容依然能达到5 A/g时比容量的64.4%,同时还具备突出的循环稳定性,在10A/g下充放电20000次之后,比电容能余留初始容量的95%。根据XPS光谱各元素谱峰的不同强度,得到700℃-5h条件下所掺杂碳纳米管材料中氮的原子比例为6.7%。借助拉曼光谱分析得到,光谱中缺陷峰D峰与G峰强度比ID/IG,由纯碳纳米管材料的0.996提高到掺氮后的1.024,氮掺杂引发的缺陷增加,提高了材料的比电容性能。3.借助氧化锌纳米线模板表面附着钴的前驱体并镀碳,再还原钴前驱体、去氧化锌模板的基本原理及方法,实现碳纳米空心管包覆钴颗粒的材料体系结构的合成,将材料制作成电容器电极,研究其比电容等性能。根据循环伏安曲线,碳纳米空心管包覆钴的材料体系发生了高度可逆的氧化还原反应,有极大的赝电容被引入,而从恒流充放电曲线中可以计算出此材料体系的比电容在1 A/g的电流密度下能达到3375 F/g,相比纯碳纳米管材料,提高将近10倍,且随着电流密度增加,复合材料的比电容依然保持强大,在200 A/g时达到1500 F/g,而在15 A/g的电流密度下,循环充放电1500次之后,依然有88.7%的初始比容量能剩余。碳纳米管包覆钴的复合材料体系结构一方面通过钴颗粒表面发生的氧化还原反应,引入赝电容的机理,提高电容器的电存储容量;另一方面,由于金属钴包覆于碳纳米管内,可以防止在氧化还原过程中钴被溶解于电解液,从而提高其作为电容器电极材料的可靠性和稳定性。
明静妍[3](2020)在《碳纳米管电子转移的电子探针分析及其在甘油电氧化中的应用》文中研究表明碳纳米管的电子结构拥有特殊的离域π电子体系,化学改性或掺杂可以调变碳纳米管自身的电子结构,使其展现出不同的电子特性。因这些独特且可调的电子特性,碳纳米管作为催化剂或载体材料,在电催化或多相催化领域都有着广泛的用途。准确了解碳纳米管的电子转移行为,才能更好地设计催化剂以便改善催化反应性能。目前对碳纳米管与其他反应物间电子转移行为的研究多以定性研究为主,缺乏定量的研究手段。本文引入电子探针分子7,7,8,8-四氰基苯醌二甲烷(TCNQ),结合电化学与光谱学,开发一种定性、定量的方法来宏观地表征碳纳米管的电子转移能力。以碳纳米管为载体,制备负载型Pt催化剂。以甘油电氧化作为模型反应,研究了碳纳米管的电子转移能力对负载型Pt催化剂催化性能的影响。论文主要研究内容如下:(1)深入探究了各种碳纳米管与TCNQ的相互作用。研究发现电子从碳纳米管转移到TCNQ分子上,TCNQ分子接受电子转化成不同的阴离子形式。采用电解合成法制备TCNQ的自由基负离子产物,结合UV-Vis定量分析了碳纳米管与TCNQ的电子转移行为,提出以单位时间内碳纳米管与TCNQ反应过程中的电子转移数作为评判碳纳米管电子转移能力的指标,并研究了不同碳纳米管与TCNQ间电子转移反应的动力学。(2)通过改变缺陷度及进行氮掺杂,制备一系列碳纳米管,从而调变其电子转移能力。发现缺陷碳纳米管的电子转移能力与缺陷密度呈正相关;掺氮碳纳米管的电子转移能力与掺氮量无明显关系,但氮掺杂形式会明显改变电子转移能力。(3)采用系列缺陷及掺氮碳纳米管为载体,制备了负载型Pt催化剂。掺氮碳纳米管负载的Pt催化剂比起非掺杂碳管负载Pt催化剂的Pt表面更富集电子;而碳纳米管载体缺陷度越高,载体可以转移更多电子到Pt表面。以甘油电催化氧化反应为模型反应,发现提高载体电子转移能力有利于改善Pt催化剂的甘油氧化性能。原因是电子转移能力越强的载体,负载Pt催化剂的Pt表面电子更富集,更有利于甘油电氧化反应。
张明杨[4](2020)在《基于表面增强拉曼光谱的碳纳米管基底在农残检测中的研究》文中进行了进一步梳理农药残留是目前农业生产越来越常见的现象。我国作为农业大国,农药的用量大,利用范围广,但是利用率偏低。在相当长的时间中不适时,不对症和过量用药,带来了大量的农药残留,病虫的耐药性上升和环境污染等问题。农药在施用不同的果蔬表面后,由于农药的种类特性不一致,在果蔬表面,果浆及果肉的分布也有所区别。目前常用的固相萃取和液相色谱化学检测方法,需要将果蔬打碎后,通过化学手段富集处理再进行检测。该方法操作复杂,需要的仪器笨重,不适合现场快速,实时检测的要求。拉曼光谱检测则有着对农药快速,无损的检测特点。通过采用表面增强拉曼的方法,可以比较好的解决分布于果蔬表面的农药残留量低,光谱信号弱的问题。本文基于表面增强拉曼光谱对灭幼脲农药的检测研究,选用了具有更好的增强效果的银粒子作为基底,将碳纳米管作为基底的材料的支撑物,利用其设计出有规则的阵列和3D结构。并分别对这两种结构进行拉曼光谱检测实验,选择的波数范围是100-3200cm-1,灭幼脲的浓度范围是5g/L-3mg/L,并将得到的实验数据在origin软件上显示。通过对比使用不同结构基底的拉曼光谱图,得到有着3D结构碳纳米管效果最好,其增强因子约为1.4*105。根据其数据建立的模型,其判定系数为0.998,预测均方根误差为0.55mg/L。
朱晓宇[5](2020)在《茶叶中农药残留的SERS和电化学快速检测方法研究》文中认为茶叶是中国主要经济作物之一,而茶叶在种植过程中存在农药不合理使用及滥用等行为,导致茶叶中存在严重农药残留现象。茶叶中农药残留经典化学方法检测灵敏度高,但存在前处理复杂、耗时长、成本高等缺陷,急需研究茶叶中农药残留的快速检测方法,以监管茶叶市场质量安全。本文探讨茶叶中农药残留拉曼光谱技术和电化学技术快速检测方法,为食品及农产品中农药残留快速检测装置研发提供方法支撑。主要研究内容如下:(1)表面增强拉曼光谱技术结合快速前处理方法分析茶叶中毒死蜱农药残留。采用快速前处理结合表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectrochemical,SERS)方法分析茶叶中毒死蜱农药残留,建立茶叶中毒死蜱农药残留SERS快速检测方法。对比N-丙基乙二胺(PSA)、四氧化三铁纳米粒子(Fe3O4)、纳米竹炭(NBC)等不同填料及用量去除茶叶中色素等基质影响,得出最优填料及用量。结果表明,使用20 mg NBC能较好地净化茶叶中色素等基质影响,前处理回收率实验结果表明,该净化剂用于茶叶中毒死蜱农药残留基质净化是可行的。采用密度泛函理论模拟毒死蜱分子拉曼光谱,对比毒死蜱分子理论和试验拉曼光谱,并进行谱峰归属,得到定性定量分析茶叶中毒死蜱农药残留的5个特征峰:526、560、674、760、1096 cm-1。在0.28~11.11 mg kg-1浓度范围内,以1096 cm-1的峰强度建立茶叶中毒死蜱农药残留线性分析方程y=0.0175x+0.9092,决定系数为R2=0.9863,表明毒死蜱农药浓度与其特征峰强度之间具有良好的线性关系,方法的平均回收率在96.71~105.24%之间,相对标准偏差(RSD)为2.36~3.65%。本方法检测茶叶中毒死蜱农药的最低检出浓度为0.56 mg kg-1,单个样本检测时间在15 min内完成。研究表明,表面增强拉曼光谱技术结合快速前处理方法能快速检测茶叶中的农药残留。(2)构建电化学传感器,结合机器学习,快速分析茶叶中多菌灵农药残留。采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和二硫化钼(Mo S2)复合材料作为电化学传感器,结合机器学习应用于茶叶中多菌灵农药残留快速检测。采用超声剥离法,将多壁碳纳米管(MWCNTs)和二硫化钼(Mo S2)分散于羧甲基纤维素钠(Carboxymethyl Cellulose,CMC)水溶液中,制备具有导电性高、有效表面积大、膜电极稳定性好的多孔纳米复合材料CMC-MWCNTs/Mo S2,该纳米复合材料用于多菌灵检测最低检测为7.4 n M;基于机器学习(Machine Learning,ML),构建茶叶中多菌灵农药残留人工神经网络(Artificial Neural Network,ANN)分析模型,并与传统回归分析模型进行比较。结果表明,在0.04~100μM多菌灵浓度范围内,训练集决定系数R2=0.9959,均方根误差(Root Means Square Error,RMSE)为0.5246,预测集R2=0.9965,RMSE=0.5313,相对分析误差(Residual Prediction Deviation,RPD)为15.07。方法平均回收率在98.47~104.22%,RSD为0.18~2.07%,表明电化学传感器结合机器学习用于茶叶中多菌灵农药分析是可行的。(3)构建能检测茶叶中多菌灵农药残留的电化学/拉曼传感器。采用二维材料碳化钛(Ti2C MXene)/金银纳米粒子(Au-Ag nano shuttle,Au-Ag NS)复合材料作为电化学和表面增强拉曼散射传感器,建立茶叶中多菌灵农药残留快速检测方法。采用选择性刻蚀、高温煅烧方法合成Ti2C MXene粉末,在避光条件下,采用超声剥离方法,将Ti2C MXene粉末分散于Au-Ag NS水溶液中,制备具有有效面积大、电导率高、电化学和拉曼响应及稳定性好的Ti2C MXene/Au-Ag NS纳米复合材料。基于机器学习,构建多菌灵农药残留的人工神经网络(Artificial Neural Network,ANN)、支持向量机(Support Vector Machine,SVM)和相关向量机(Relevance Vector Machine,RVM)分析模型,并进行对比。电化学模型结果表明,在0.006~9.8μM多菌灵标准溶液浓度范围内,最低检测限为0.002μM,相对于ANN模型和SVM模型,RVM模型具有良好的预测性能,其中训练集R2=0.9992,RMSE=0.0942,平均绝对误差(Mean Absolute Error,MAE)为0.0665,预测集R2=0.9993,RMSE=0.079,MAE=0.0678,RPD=40.8927,该模型用于预测茶叶中多菌灵回收率为95.23~99.96%,RSD为0.48~0.92%。拉曼模型结果表明,在0.033~10μM多菌灵标准溶液浓度范围内,最低检测限为0.01μM RVM模型同样具有良好的预测性能,训练集R2=0.9984,RMSE=0.1109,MAE=0.0818,预测集R2=0.9948,RMSE=0.2802,MAE=0.1509,RPD=11.0143,该模型用于预测茶叶中多菌灵的回收率为94.15~103.39%,RSD为0.21~1.78%。结果表明,基于Ti2C MXene/Au-Ag NS构建的纳米传感器,既可用于电化学方法分析茶叶中多菌灵农药残留,也可用于拉曼方法分析茶叶中多菌灵农药残留。
孙伯禄[6](2020)在《基于电化学传感技术的几种抑郁症标志物及中药组分分析研究》文中研究说明电化学传感技术受到了药学及医学工作者的广泛关注,其在癌症标志物如甲胎蛋白、癌胚抗原等方面的研究成为近年来的研究热点。然而,该技术在抑郁症标志物及中药分析领域却鲜有研究报道。本论文聚焦于电化学传感技术在抑郁症标志物及中药组分分析领域的研究,以裸玻碳电极为基础电极,以功能改性石墨烯基碳材料后获得聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的石墨烯(PDDA-G)、金纳米粒子/Fe3O4磁功能化还原氧化石墨烯(AuNPs/MrGO)、聚苯胺功能化石墨烯量子点(PAGD)、多孔石墨烯(PG)、类沸石咪唑酯金属有机骨架材料功能化氮掺杂石墨烯(ZIF-8@N-Gr)为电极基础修饰材料,借助功能改性材料所具有的高生物相容性、高导电性以及大比表面积等性能,进一步通过条件优化以构建的传感器实现目标分析物的快速、灵敏、专属性检测。本论文首先基于抗原抗体特异性识别作用构建了用于三种抑郁症标志物——皮质醇(Cor)、热休克蛋白70(HSP70)、载脂蛋白A4(Apo-A4)灵敏检测的电化学免疫传感器;其次构建了中药党参中党参炔苷(Lob)、黄芪红芪中毛蕊异黄酮(CYS)灵敏测定的电化学传感器,并进一步采用电化学传感器技术评价了四种中药活性单体:儿茶素(Catechin)、山奈酚(Kaempferol)、芹菜素(Apigenin)、柚皮素(Naringenin)以及当归水提取物和它所含单体成分的抗氧化活性。该研究的开展,一方面为临床抑郁症的早期预警、筛查和客观诊断提供了有效的评价手段和参考依据,另一方面为复杂体系中中药活性组分的直接、快速检测及活性评价提供了高选择、高灵敏、便捷高效的方法。具体研究包括两大部分(研究思路见图1):图1基于电化学传感技术的几种抑郁症标志物及中药组分分析研究思路图第一部分:基于电化学免疫传感技术的三种抑郁症标志物分析研究抑郁症具有发病率、复发率和自杀率高的特点,目前诊断主要依靠量表评分,迫切需要更精准的诊断方法。皮质醇(Cor)是应激刺激诱发抑郁症密切相关的生物标志物;热休克蛋白70(HSP70)作为应激刺激时由血管内皮细胞释放至血液的一种生物标志物,它与长期应激所致的抑郁症关系密切;载脂蛋白A-Ⅳ(Apo-A4)是应激刺激诱发抑郁症的动物模型血和尿样品中发现的与抑郁症匹配率较高的一种生物标志物,它们均痕量存在于血、尿、唾液等生物样本中,依靠目前传统的ELISA、免疫印迹等方法,难以满足它们灵敏、快速的检测。为了实现这三种抑郁症标志物更为灵敏、便捷、准确的测定,本研究构建了四种传感器:1)基于AuNPs/MrGO的皮质醇电化学免疫传感器;2)基于PAGD的高稳定人休克蛋白70电化学免疫传感器;3)基于PG的高灵敏人休克蛋白70电化学免疫传感器;4)基于类沸石咪唑酯金属有机骨架材料功能化氮掺杂石墨烯(ZIF-8@N-Gr)的全血样品中人物载脂蛋白A-Ⅳ(Apo-A4)高选择性分析的电化学免疫传感器。高性能材料的应用既有效增加了电极表面靶标分子的固载量,又为电极转导信号的双重放大提供了条件,为三种标志物高灵敏、高选择性的便捷分析提供了保障。具体研究内容如下:1.基于金纳米粒子/Fe3O4磁功能化还原氧化石墨烯的皮质醇电化学免疫传感器研究利用制备的AuNPs/MrGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)构建了用于Cor检测的竞争型电化学免疫传感器。玻碳电极经AuNPs/MrGO复合材料修饰后,一方面因氧化石墨烯的磁功能化,表现出更大的比表面积,另一方面因金纳米粒子的修饰呈现出更加良好的生物相容性,使得Cor在电极表面的负载量显着增加,加之AuNPs/MrGO的高导电性,因此构建的免疫传感器的电化学响应得到了极大的增强,从而实现了人血浆样品中Cor的灵敏检测。在优化的条件下,该传感器对Cor检测的线性范围为0.1-1000 ng/mL,检出限(S/N=3)为0.05 ng/mL。该传感器也表现出良好的精密度、较好的稳定性,为抑郁症标志物—Cor的灵敏快速分析提供了一种新颖便捷的分析手段。2.构建基于聚苯胺功能化石墨烯量子点的电化学免疫传感器用于热休克蛋白70的检测由于制备的PAGD具有丰富的极性基团,能够为生物大分子的共价键合提供活性位点,可牢固地将HSP70固载到电极表面,且能最大限度地释放HSP70的结合位点,提高传感器的稳定性。基于此,本研究利用超声裂解和诱导聚合制备的性能优越的PAGD用于人热休克蛋白70(HSP70)灵敏分析的竞争型电化学免疫传感器的构建。PAGD较大的比表面积、优良的导电性及生物相容性使得构建的呈现出较佳的分析性能。在优化的实验条件下,该免疫传感器在0.0976-100ng/mL的范围内对HSP70呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.05 ng/mL。将其用于人血浆样品中痕量HSP70分析时表现出较好的选择性、良好的精密度和稳定性。3.一种新型多孔石墨烯基电化学免疫传感器用于抑郁症标志物——热休克蛋白70的早期筛查为了进一步提高HSP70免疫传感器的分析性能、简化传感器的制备步骤,本研究以导电性能优越且具有较大比表面积的PG为电极修饰材料,借助PG良好的生物相容性和空穴结构所具有的强吸附作用将HSP70固定在电极表面,构建了 HSP70分析的电化学免疫传感器。高导电性的PG显着增加了电极表面电子的传输效率,提高了传感器的灵敏度,实现了人血浆样品中痕量HSP70的检测。在优化的条件下,该传感器对HSP70在0.0448-100 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.02 ng/mL。与同等实验条件下的酶联免疫吸附实验(ELISA)及基于PAGD的HSP70免疫传感器相比,该方法表现出更优越的性能,为临床抑郁症标志物—HSP70的检测开拓了一种便捷高效的检测技术。4.用于抑郁症标志物—人载脂蛋白A4(Apo-A4)高灵敏分析的新技术研究利用高性能材料开发直接、快速、超灵敏检测全尿或全血样品中疾病标志物的电化学传感器成为当前传感器研究邻域的一大新挑战。石墨烯经氮掺杂获得的氮掺杂石墨烯(N-Gr)具有更优的导电性和催化活性,而类沸石咪唑酯金属有机骨架材料(ZIF-8)则具有较大的比表面积。基于此,本研究将N-Gr和ZIF-8进行复合得到比表面积大,导电性和结构优化的ZIF-8@N-Gr复合材料,并作为电极修饰材料构建了抑郁症标志物—Apo-A4检测的电化学免疫传感器。ZIF-8@N-Gr的应用,既增加了 Apo-A4的负载位点,又提高了传感器的灵敏度,而Apo-A4单克隆抗体的选用则保证了免疫传感器的高选择性。将构建的传感器用于100%全血样品中Apo-A4的检测时,在1.47× 10-10 g/mL-3.00× 10-7 g/mL的范围内呈现出良好的线性关系,最低检测限为8.33×10-11 g/mL。该研究为临床100%全血样品中痕量Apo-A4的高选择、高灵敏检测提供了一种极具应用潜力的分析技术。总体来说,构建的这四种电化学免疫传感器能够实现三种抑郁症标志物的快速、灵敏分析。然而抑郁症作为一种多因素导致的、难以早期预警和诊断的慢性疾病,往往需要多生物指标结合临床症状和检查来实现其确诊。因此,期望构建多指标同时检测的电化学免疫传感器用于抑郁症的早期预警、筛查和客观诊断。第二部分:基于电化学传感器的几种中药组分分析、评价研究目前,用于中药活性组分分析的方法多依赖于色谱和质谱技术,然而它们分析速度慢、通量低、多需要复杂的样品前处理等特点,限制了其在在线、实时检测方面的应用。电化学传感技术因其分析速度快、灵敏度高、选择性强、适于复杂样品中痕量活性组分的直接、实时检测等,在中药活性组分分析、评价领域具有较好的应用前景。基于此,本研究分别利用制备的Fe3O4磁功能化还原氧化石墨烯(MrGO)、多孔石墨烯(PG)及聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的石墨烯(PDDA-G)构建了中药党参、黄芪、红芪中指标性成分分析,及四种结构相似黄酮类化合物、当归水提物抗氧化活性评价的电化学传感器。1.基于Fe3O4磁功能化还原氧化石墨烯的电化学传感器对党参炔苷的直接电化学分析由于党参炔苷在弱酸性条件下,其炔基易受电化学催化发生迈耶-舒斯特重排反应,进而发生电子转移产生电信号。基于此,本研究将制备的MrGO修饰在玻碳电极(GCE)表面,构建了党参炔苷检测的电化学传感器,与GCE相比,MrGO的应用明显增强了党参炔苷在电极表面的电化学响应。在优化的条件下,党参炔苷的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为4.3×10-8 mol/L。构建的电化学传感器用于党参炔苷检测时表现出良好的重现性、长期稳定性和高选择性。将该方法用于党参药材提取物中党参炔苷测定时,其回收率保持在95.38%-104.66%的范围内。2.用于毛蕊异黄酮痕量分析的电化学传感器研究毛蕊异黄酮(CYS)3’位羟基受自身结构影响具有较高的活性,在电化学作用下易发生氧化还原反应。而直接修饰有多孔石墨烯的玻碳电极(PG@GCE)则对CYS具有较好的电化学催化作用,使得CYS在PG@GCE表面具有较高的电化学响应。因此,本研究优选制备的结构优化的PG,构建了复杂体系中CYS痕量分析的电化学传感器。在优化的实验条件下,采用灵敏度较高的差分脉冲伏安法(DPV)对CYS分析显示,在浓度1.76×10-7 mol/L~4.4×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,最低检出限为5.78×10-8 mol/L(S/N=3)。将该传感器用于中药黄芪、红芪的提取物及血浆样品中CYS分析时呈现良好的分析性能,为中药黄芪和红芪中指标性成分的快速分析及生物样品中CYS的痕量分析提供了一种新颖的分析手段。3.基于功能化石墨烯的电化学传感器评价黄酮类化合物抑制蛋白质的损伤如何快速的实现中药组分的活性评价是近年来众多研究者所关注的热点,而利用生物分子受到作用体系中某些变化因素的刺激后,生物分子的活性或结构发生变化,进而导致电化学检测信号发生变化,由此可间接地实现一些小分子化合物的活性评价。基于此,本研究将牛血清白蛋白(BSA)固定在功能化石墨烯(PDDA-G)修饰的玻碳电极上,构建了用于蛋白质氧化损伤和黄酮类化合物抗氧化活性评价的电化学传感器。由于牛血清白蛋白(BSA)受羟自由基(·OH)损伤后就会发生变性,致使其在钴的多吡啶(Co(bpy)33+)探针溶液中检测时,电化学信号就会减小,而黄酮类化合物则能有效抑制·OH对蛋白质的损伤。因此,构建的传感器可用于·OH对BSA的诱导损伤,及四种黄酮类化合物抑制·OH对BSA损伤的抗氧化活性评价的研究,结果四种结构相似的黄酮类化合物的活性大小依次为:儿茶素>山奈酚>芹菜素>柚皮素,该结果与文献报道的结果一致。该研究为结构相似化合物的抗氧化活性评价提供了一种快捷、灵敏的手段。4.基于DNA/NA-PDDA-G电化学传感器评价阿魏酸及当归水提物抗氧化活性为了拓宽活性评价电化学传感器的应用范围,在原有基础上,对其进行了进一步的改进,并将其用于中药水提取物及单一组分抗氧化活性的比较。本研究将DNA固定在Nafion-聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的石墨烯修饰的玻碳电极上,构建了用于DNA氧化损伤监测,及当归水提物和其单一组分阿魏酸抗氧化活性评价的电化学传感器。由于DNA受羟自由基(·OH)损伤后就会造成DNA链的损伤、断裂等,致使其在六氨合钌(Ru(NH3)63+)探针溶液中检测时,电化学信号就会增强,而当归水提物和阿魏酸则能有效抑制·OH对DNA的损伤。实验结果表明,当归水提物的抗氧化活性强于阿魏酸单体,这是由于当归水提物中的其他成分对阿魏酸的抗氧化活性起到了协同作用。本方法具有简单、成本低、灵敏度高、重现性好等优点,不仅可以用于DNA损伤的监测,而且可以用于抗氧化剂活性大小的评价,也为中药复杂提取物中的其他组分是否影响单一组分的抗氧化活性的评价提供了一种便捷、高效的方法。可见,针对活性组分的特点,选用适宜的电极修饰材料构建电化学传感器可以实现中药组分的定量分析和活性评价。是否可以通过优化传感器的制备和分析策略,以及应用近年来不断涌现出的性能更加优异的材料用于更为复杂的体系中中药组分直接、快速定量分析和活性评价的电化学传感器的开发成为本研究后期所重点关注的焦点。
尹增鹤[7](2019)在《碳纳米管/石墨烯/金属纳米复合结构增强拉曼散射自标定特性研究》文中研究说明表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)是一种高效的分子光谱检测技术,通过激发金属纳米结构表面与分子间的相互作用使分子拉曼信号获得极大的增强。因此,SERS被广泛应用于微痕量物质检测甚至单分子检测,涉及化学、生命科学和药物分析等多个领域。但受限于纳米结构的操控、仪器参数的漂移及分子数量的不确定性,SERS光谱的稳定性难以得到进一步提高,所以SERS定量分析是亟待解决的难题。量化过程中存在三个主要问题:基底不均匀性引起的信号波动;吸附分子取向波动或化学相互作用导致光谱的不稳定性;分析物分子数量的不确定性。针对主要的基底均匀性问题,现有的解决方法主要有三类:一种是通过核-内标分子-壳结构将内标分子嵌入SERS底物中,但制备非常复杂,且内标物的选择受制备方法的限制。另一种是将标定分子直接添加到分析物分子中。但是,内标物通常会影响甚至取代分析物分子的表面吸附位点。最近报道的一种是基底本身能够提供标定信号。根据我们前期的研究基础,本论文主要研究碳纳米管/石墨烯/金属纳米复合结构作为SERS基底,以碳纳米管/石墨烯的2D拉曼特征峰标定待测分子浓度信息,建立了基底自标定理论模型,揭示SERS定量分析的机理,并开展实验研究。具体包括如下几部分:(1)研究了金、银纳米粒子(Au/AgNPs)对等离子体共振波长的调制,通过简单的AgNPs自组装能够达到109以上分析增强因子。采用热蒸镀加退火的方法能够形成相对均匀的单层银纳米岛结构,并以石墨烯(GE)作为基底的保护层和分子吸附平台,增加基底稳定性和均匀性。同时研究了石墨烯的增强拉曼光谱,其信号的波动反映了基底的波动性。进一步,阐述了内标法SERS定量检测原理及其在获得可靠分子信息中的优势。(2)研究了碳纳米管(CNTs)和Ag纳米颗粒复合结构(CNTs-AgNPs)结构的制备和表征(SEM/EDS/Raman),并以CNTs作为分析物分子SERS强度校准的内标对自标定法进行了初步探索。不仅有三维网格填充式的“热点”(高增强点)分布以提供高灵敏度,而且能有效改善SERS信号的可靠性。浓度为10-9至10-77 M罗丹明6G(R6G)的定量在的水溶液中得到证实。采用概率分布函数减小数据误差,研究了大面积拉曼mapping区域中SERS光谱的均匀性,得到其相对强度k值的标准偏差(RSD)降低了一半。对空气中N2的SERS定量分析表明,通过使用CNTs的2D拉曼峰进行内置校准,可以提高SERS信号的可靠性。(3)研究了石墨烯-银纳米孔(GE-AgNHs)的自标定实验,以GE的2D拉曼峰用作内部标定以校准分析物分子的浓度。结果表明:GE-AgNHs自标定基底能够有效地降低甚至理论上消除仪器波动和基底增强因子波动带来的影响。一方面,通过拉曼mapping测试得知相对参数k的RSD值减小到其他典型拉曼峰波动的一半;另一方面,对不同浓度R6G拉曼mapping测试进行了定量的可靠性分析。结果表明平均相对强度k随浓度的增加而增加,并且在10-10到10-15 M的低浓度范围内,k与R6G浓度之间表现出良好线性关系。(4)研究了GE-AgNHs基底的重复性实验,能有效的解除R6G分子在GE表面的吸附。采用结晶紫(CV)分子对自标定实验在高浓度下的定量做了进一步分析,结果表明由于分子吸附饱和和分子层厚度的原因导致在较高浓度下的自标定实验存在一定的误差。
汪凯[8](2019)在《单壁碳纳米管的纯化研究》文中研究指明单壁碳纳米管(SWCNTs)是一类具有独特中空管状结构的一维碳纳米材料,不仅具有惊人的机械和电子性能,而且具有良好的生物相容性,在很多领域都有着巨大的应用前景,包括纳米电子器件、复合材料、储能介质、催化剂和催化剂载体、传感器、场发射器、导电薄膜和生物纳米材料等。然而,获得高纯度单壁碳纳米管的困难很大程度上限制了其应用,由于制备的单壁碳纳米管通常伴有碳质或金属杂质,纯化是一个必须解决的问题。当前对单壁碳纳米管纯化研究已经取得了相当大的进展,并且已经开发了许多纯化方法,包括化学氧化、物理分离以及综合法,以期获得理想纯度的单壁碳纳米管。虽然单壁碳纳米管纯化研究已经取得了相当大的进展,但仍然很难找到一种简单有效纯化方法,并且由于制备的单壁碳纳米管的质量和伴随杂质的多少与合成方法和实验条件密切相关,纯化策略必须根据原始单壁碳纳米管的特性以及纯化后的具体要求和目标应用而有所不同,因此很难提出一种通用的方法。为此,本文着重于单壁碳纳米管的纯化研究,以期探索出一种简单、高效且普适的纯化方法。各分章的内容如下:第一章:简要介绍了单壁碳纳米管的发现、结构、性能、应用、制备方法和生长机理,总结了已报道的单壁碳纳米管纯化方法,最后提出本论文的选题依据和研究意义。第二章:这一章在本组前期电子溶液体系分散碳基纳米材料的研究基础上发展了一种单壁碳纳米管还原纯化方法。针对市售OCSiAl单壁碳纳米管,经还原纯化实验后,样品中金属的残留含量从18.7 wt%降至了 8.8 wt%,还原纯化工艺的产率高达85 wt%以上,纯度和产率都高于传统空气氧化纯化法所得的单壁碳纳米管样品。此外,该还原纯化工艺对单壁碳纳米管结构破坏小,产品晶化程度很高。第三章:本章针对单壁碳纳米管气相氧化纯化工艺中所存在的问题,提出了一种独特的单壁碳纳米管梯度氧化纯化工艺,对单壁碳纳米管进行了梯度氧化纯化实验研究。将低温强氧化和高温弱氧化结合,发挥两者的优点,进行梯度氧化得到纯净的单壁碳纳米管样品。样品金属催化剂残留含量可降至了 0.2 wt%,纯度达99 wt%以上,纯化产率为40 wt%。该工艺对单壁碳纳米管破坏很小,纯化样品晶化程度很高且热稳定性提高了约100 ℃。这种梯度氧化纯化工艺是一种低成本、高效率的单壁碳纳米管纯化方法。第四章:本章进行了单壁碳纳米管梯度氧化纯化工艺的普适性研究,分别对以金属杂质为主和以碳杂质为主的单壁碳纳米管进行了梯度氧化纯化实验研究。以金属杂质为主的单壁碳纳米管通过梯度氧化纯化,样品金属催化剂残留含量从29.5 wt%降至了2.1 wt%,纯度达98 wt%。样品杂质以无定型碳、纳米石墨片等碳杂质为主的单壁碳纳米管通过梯度氧化法纯化,样品中无定形碳杂质明显减少,同时样品金属催化剂残留含量从8.9 wt%降至了2.9 wt%,纯度达95 wt%以上。梯度氧化纯化工艺所得的单壁碳纳米管样品的石墨化程度提高、缺陷减少且热稳定性提高了 100 ℃以上。这证明了梯度氧化纯化法可有效去除无定型碳、富勒烯和纳米石墨片等碳杂质以及金属杂质,体现了梯度氧化纯化法的普适性。第五章:总结了本论文的主要内容,并对本文中的主要工作做了展望。
胡鹏程[9](2019)在《非线性光谱研究微纳米材料表面分子结构及振动耦合行为》文中进行了进一步梳理微纳米是一个重要的几何尺度,在自然界和人类社会中广泛存在各种实例,如细胞、胶束、金属纳米粒子和脂质体等都处于微纳米级范畴。微纳米尺度材料具有表面效应、小尺寸效应以及微观量子效应等,这些效应能够显着影响微纳米材料性能。由于结构上的特殊性(如高比表面积、表面可功能化等),微纳米材料可广泛应用于生物医学、化学催化和材料工程等诸多领域。特别是在生物医学领域,各种各样的光热、光动力和具有靶向性的纳米药物被研发出来,涉及到物质传输、信号传导、吸附与脱附等众多物理化学过程,可用于疾病诊断和治疗。因此,揭示并理解微纳米材料表面结构至关重要。微纳米材料是不规则的,且具有复杂的弯曲表面。在过去几十年来,多种表征技术应用于微纳米材料的研究,例如扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、X-射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared Spectroscopy,ATR-FTIR)和表面增强拉曼散射光谱(Surface Enhanced Raman Scattering Spectroscopy,SERS)等。然而,这些传统的表征技术由于缺少表界面选择性,并不是理想的研究微纳米材料表界面的技术。近年来,具有单分子层或亚单分子层灵敏度和表界面选择性,能够实时、原位、无损地提供表界面分子的化学组成、分子基团取向以及分布,并可实时监测表界面的动态演变过程等信息的二阶非线性光学技术——和频振动(Sum Frequency Generation,SFG)光谱已经迅速发展起来,可作为研究微纳米材料表界面分子结构的有效工具。本研究借助皮秒(picosecond,ps)和飞秒(femtosecond,fs)SFG光谱技术作为探测手段,开展了对微纳米材料复杂弯曲表界面和金属表面自组装单分子层的研究工作。从技术上引入消逝波(Evanescent Waves)的方法,验证了界面全反射消逝波和频振动光谱(Total Internal Reflection Sum Frequency Generation,TIR-SFG)检测微纳米尺度上不规则形状物体复杂弯曲表界面的可行性。从几何尺度上拓展了SFG光谱的应用范围,促进了科学层面上探测及理解新奇的表界面现象技术的发展。第一,探测了研磨处理前后高分子聚合物颗粒(直链型聚乙二醇(Polyethylene,PEO);带支链侧基聚甲基丙烯酸甲酯(Poly(methyl methacrylate),PMMA)和聚甲基丙烯酸苄酯(Poly(benzyl methacrylate),PBenMA))表面分子结构信息。在研磨作用下支链型聚合物PBenMA与直链型PEO和PMMA相比,其侧链苯环基团的取向发生变化,说明研磨处理改变颗粒拓扑形貌的同时也能一定程度上改变表面分子结构。第二,对聚苯乙烯(Polystyrene,PS)、PMMA和PBenMA颗粒样品来说,经旋涂处理后形成的聚合物薄膜SFG光谱具有明显差异,说明其表面分子结构发生明显变化,揭示了经溶解、旋涂等预处理后样品表面状态已经不能反映原始样品表面分子结构信息。第三,对于不同粒径的PS和PS-COOH实心纳米球,本身的尺寸效应影响其表面分子基团排布。以上研究体现了消逝波SFG光谱方法具有普遍性,可推广到所有微纳米材料样品表面的研究。同时,从分子层次上定性及半定量地研究了不规则形状物质弯曲表面的动态演变过程。对于多壁羧酸化碳纳米管(Carboxylated Multi-Walled Carbon Nanotubes,c-MWCNTs)样品而言,在空气、十氢萘(Decahydronaphthalene,C10H18)非极性环境下,以及在水这种极性环境下表面羧酸官能团分子结构明显不同。在空气和十氢萘非极性环境中,羧酸基团在碳纳米管表面无规排列,探测不到羰基的伸缩振动信号;在极性水环境中,羧酸基团因与水有极性/极性相互作用,羧酸基团被诱导伸出碳纳米管表面并呈有序排列,致使SFG信号出现。进一步地,利用时间依赖性SFG信号实时原位追踪有机挥发性分子甲苯(Toluene)在活性炭表面的吸、脱附动态过程,半定量地计算活性炭吸、脱附表观速率常数。实验结果为更好地理解吸附剂与吸附质的相互作用机制以及改善表面吸脱附性能提供了研究方法。鉴于飞秒和频振动(Femtosecond Sum Frequency Generation,fs-SFG)光谱具有高度的表界面灵敏性和飞秒时间分辨能力,尤其涉及到金属表面光致电荷超快转移过程。除上述几何尺度的扩展外,本研究同时延伸至时间尺度上。利用fs-SFG频域(frequency-domain)和时域(time-domain)两种实验方法互为参照研究了以金-硫键(Au-S)为连接点自组装在金基底表面上三种芳香硫醇分子(苯硫酚(Thiophenl,TP)、苄硫醇(Benzyl Mercaptan,BMP)、苯乙硫醇(2-phenylethanethiol,PET))与基底间的振动耦合行为。由苯环与硫醇之间的亚甲基调控金表面受激光激发的自由电子与苯环的振动耦合。同时,利用以硅-氧键(Si-O)自组装在二氧化硅表面上的三氯苯硅烷分子作为参照。通过线性和量子拍频两种拟合方式,发现苯硫酚分子,由于没有亚甲基作为绝缘屏障,基底上自由电子很容易与苯环C-H伸缩振动耦合,形成快速的电子振荡衰减和电子与苯环C-H伸缩振动耦合衰减两阶段的衰减过程。然而苄硫醇和苯乙硫醇分子结构中由于亚甲基官能团的存在,可有效地影响自由电子振荡与苯环C-H伸缩振动的耦合作用,因此它们含有三个阶段的衰减过程,即电子快速衰减、电子振荡与苯环C-H伸缩振动耦合衰减、苯环C-H伸缩振动自由衰减。对于没有电子耦合作用的三氯苯硅烷分子而言,其主要由二氧化硅基底非共振相衰减及苯环C-H伸缩振动自由衰减两个阶段。这在时间尺度上引入了超快技术,揭示了微观层面上分子振动和电子振荡耦合的弛豫过程,从微观的角度理解了表面分子结构的特殊性。总之,本研究采用SFG光谱技术定性和半定量地研究了不规则微纳米材料复杂表面分子结构信息以及金属表面分子振动与自由电子振荡的耦合过程。这为从分子水平上理解物质表面的物理、化学和生物学效应,并与宏观性质进行关联提供了新的研究方法。同时,上述的几何尺度和时间尺度上的拓展也推动了SFG光谱技术在材料领域的应用。
赵中杰[10](2019)在《结构-导电复合材料的制备及其导电性能研究》文中进行了进一步梳理导电能力不足是目前碳航空用纤维增强复合材料最迫切需要解决的问题之一。传统碳纤维增强复合材料存在严重的各向异性,同时其中各组分的选材及其组合形成主要为满足结构要求而设计,较少考虑到其结构强度和导电性能的兼容统一。在现行的飞机设计中,相关复合材料结构的导电问题一般通过附加额外的材料和装置来解决,但此类额外系统大量消耗了现代飞机本已不足的结构设计裕度,提高了相关结构的材料和制造成本,降低了整机的工作效率。因此,复合材料的结构-导电一体化是当前航空复合材料发展的重要方向和研究目标。针对上述研究目标,本文开展了结构-导电复合材料的制备及其导电性能研究,本文主要研究内容及成果如下:(1)结构-中等导电(电阻1100Ω/□)一体化复合材料的研究:选用碳纳米管作为导电填料,并通过BET吸附法、X射线光电子能谱法、和拉曼光谱法等手段对碳碳纳米管进行优选;通过对超声空化和高剪切分散工艺的优化,研究碳纳米管在环氧树脂的均匀分散方法;研究碳纳米管增强复合材料力学和导电性能的原理,揭示环氧树脂中碳纳米管添加量与复合材料力学和导电性能的变化规律,研究结构-中等导电一体化复合材料的制备方法;设计相关试验研究结构-导电复合材料在抗静电和电磁屏蔽场景中的应用效果,讨论复合材料电导率与其抗静电性能和电磁屏蔽效能的对应关系。(2)结构-导电胶膜的研究:选择复相环氧树脂中的连续增韧结构,探索对其进行导电改性的可能方案,建立并改进轻质高分子材料的化学镀方法,并用导电增韧织物替代环氧树脂中原有的增韧体系,开展高分子的结构-高导电(电阻≤1Ω/□)一体化研究,制备一种兼具粘接强度和导电性能的结构-导电胶膜;针对胶接结构界面导电能力降低的问题,研究导电胶和被粘物的界面导电强化方法,将结构-导电一体化胶膜的强度与导电性能分别与结构胶黏剂和导电胶黏剂对比,表征其综合性能,分析结构-导电胶接接头中电通路的建立方式。(3)结构-高导电复合材料的研究:研究、改进环氧树脂基和双马树脂基复合材料的插层增韧和导电改性方法,分别将轻质的导电增韧织物和导电碳纤维织物分别用于上两种复合材料的改性,提出一种结构-高导电一体化复合材料的制备方法,分析导电增韧织物的连续结构对复合材料层间断裂韧性的增强原理和层间区树脂导电改性对复合材料整体导电性能的影响规律,通过复合材料的直接雷击效应试验和结构-高导电复合材料的雷击防护效能研究,研究复合材料层间导电性能提升对复合材料整体雷击防护效能的影响原理。(4)导电导热/绝热多功能复合材料雷击防护膜研究:分析雷电直接效应中热辐射与大电流注入等不同破坏因素对复合材料的损伤形式的影响规律,在增韧剂高导电、热固性树脂均匀导电强化的基础上进一步对雷电防护材料进行热防护改性,研究以高分子和碳材料为主体的轻质多功能雷击防护膜对复合材料的雷击防护效能,并与现行的通用雷击防护材料进行综合性能比较。基于上述新工艺和新理论,本文成功制备了碳纳米管改性,厚度方向中等导电强化的结构-中等导电一体化复合材料,材料压缩强度和层间剪切强度得到了显着提高(29%和17%),厚度方向电导率达到16.4 S/m,电磁屏蔽效能达到约68dB,1h试验时间内最大油面电位低于7V;金属/高分子纤维/碳纤维多元无纺布改性,厚度方向高导电的结构-高导电一体化复合材料,其厚度方向导电性能达到了27.9 S/m,比改性前提高了约60倍;和结构胶膜,胶膜单搭接剪切强度达到26.8MPa,浮辊剥离强度达到4.2N/mm,电导率达到1700S/cm;以及导电导热层/绝热层叠层的多功能雷击防护胶膜,胶膜防护雷击损伤深度仅有0.24mm,雷击后剩余强度达到401MPa,同时质量较铜网轻约37%。三种材料的综合表现均优于现行的结构材料/附加系统导电解决方案。
二、碳纳米管的拉曼光谱定量分析研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、碳纳米管的拉曼光谱定量分析研究(论文提纲范文)
(1)基于低维材料的器件构筑与电输运性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 从高维走向低维 |
1.1.1 碳纳米管 |
1.1.2 二维范德华层状材料的崛起 |
1.1.3 石墨烯 |
1.1.4 六方氮化硼 |
1.1.5 过渡金属族二硫化物 |
1.2 范德华异质结 |
1.3 场效应晶体管 |
1.4 超晶格 |
1.5 本论文的研究目的及意义 |
第2章 器件制备与表征 |
2.1 机械剥离 |
2.2 形貌及结构表征 |
2.2.1 光学显微镜 |
2.2.2 原子力显微镜 |
2.2.3 扫描电子显微镜 |
2.2.4 透射电子显微镜 |
2.3 拉曼光谱 |
2.4 干法转印 |
2.5 快速热退火 |
2.6 微纳器件制备 |
2.6.1 电极沉积 |
2.6.2 紫外光刻机 |
2.6.3 电子束曝光 |
2.6.4 原子层沉积 |
2.6.5 干法刻蚀 |
2.7 引线键合机 |
2.8 电输运测试 |
2.9 本章小结 |
第3章 二维范德华层状磁性材料1T-CrTe_2的探索 |
3.1 引言 |
3.2 CrTe_2块体单晶的制备与表征 |
3.3 少层CrTe_2的空气稳定性研究 |
3.4 少层CrTe_2室温铁磁性 |
3.5 本章小结 |
第4章 鳍式场效应晶体管的极限探索 |
4.1 引言 |
4.2 单原子层鳍式场效应晶体管的探索 |
4.2.1 TMDs的生长制备以及电输运特性 |
4.2.2 单原子层鳍式场效应晶体管的构建 |
4.3 鳍式场效应晶体管的电输运及理论模拟 |
4.4 本章小结 |
第5章 范德华异质结内的量子分形-霍夫斯塔特蝴蝶 |
5.1 引言 |
5.2 霍夫斯塔特蝴蝶器件的设计与构建 |
5.3 霍夫斯塔特蝴蝶器件的电输运特性 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的研究成果 |
(2)基于碳纳米管的复合材料及其超级电容器性能的研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
1 引言 |
1.1 碳纳米管材料 |
1.1.1 碳纳米管的结构 |
1.1.2 碳纳米管的分类 |
1.1.3 碳纳米管的性质 |
1.2 碳纳米管材料的合成 |
1.2.1 电弧放电法 |
1.2.2 气相沉积(CVD)法 |
1.2.3 激光烧蚀法 |
1.2.4 合成方法的新趋势 |
1.3 碳纳米管材料的复合 |
1.3.1 异类原子掺杂修饰 |
1.3.2 碳纳米管材料的填充包覆复合 |
1.4 选题意义及研究方法 |
1.4.1 选题意义 |
1.4.2 研究方法 |
2 氧化锌纳米线(多孔碳纳米管模板)的制备及表征 |
2.1 引言 |
2.2 氧化锌纳米线的制备 |
2.2.1 实验原料试剂 |
2.2.2 主要实验仪器设备 |
2.2.3 制备工艺 |
2.3 氧化锌纳米线的形貌表征 |
2.3.1 电子扫描显微镜(SEM) |
2.3.2 电子透射显微镜(TEM) |
2.4 氧化锌纳米线的生长机理分析 |
2.4.1 合成公式及不同生长参数引发的形貌差异 |
2.4.2 毗邻氧化锌纳米线的界面分析及六棱柱结构的由来 |
2.5 本章小结 |
3 多孔碳纳米管的合成及其超级电容器性能的研究 |
3.1 引言 |
3.2 多孔碳纳米管合成的主要设备和实验试剂原料 |
3.2.1 主要实验仪器设备 |
3.2.2 实验材料试剂 |
3.3 氧化锌模板表面碳层的催化沉积 |
3.3.1 碳层催化沉积的机理分析 |
3.3.2 沉积时间的优化 |
3.3.3 沉积温度的优化 |
3.3.4 碳源—乙醇供给的对碳层沉积的影响 |
3.4 氧化锌模板的蒸发还原 |
3.4.1 还原机理 |
3.4.2 还原时间的影响 |
3.4.3 还原温度的影响 |
3.4.4 还原性气体—氢气流量对还原过程的影响 |
3.5 多孔碳纳米管材料的形貌表征分析 |
3.5.1 电子扫描显微镜(FESEM) |
3.5.2 电子透射显微镜(TEM) |
3.5.3 拉曼光谱(Raman Spectra) |
3.5.4 碳纳米管的孔结构及表面积分析(BET) |
3.6 多孔碳纳米管材料作为超级电容器的性能测试分析 |
3.6.1 循环伏安特性(CV) |
3.6.2 横流充放电(GCD) |
3.6.3 倍率性能 |
3.6.4 交流电阻抗谱(EIS) |
3.7 本章小结 |
4 多孔碳纳米管材料的氮掺杂修饰及其超级电容器性能的研究 |
4.1 引言 |
4.1.1 氮掺杂方法 |
4.1.2 氮掺杂机理 |
4.2 氮掺杂碳纳米管材料形貌结构表征 |
4.2.1 氮掺杂碳纳米管的形貌分析 |
4.2.2 氮掺杂的定性分析(XPS) |
4.2.3 氮掺杂的定量分析(氮含量测试) |
4.2.4 氮掺杂碳材料结构缺陷分析(Raman Spectra) |
4.3 氮掺杂碳纳米管超级电容器的电化学性能比较和条件优化 |
4.3.1 氮掺杂与非氮掺杂的碳纳米管的电化学性能比较 |
4.3.2 不同氮掺杂条件下的碳纳米管样品比电容及倍率性能比较 |
4.3.3 不同氮掺杂条件下的碳纳米管样品交流电阻抗谱图(EIS) |
4.3.4 优化条件下氮掺杂碳纳米管样品的电化学性能表征 |
4.4 本章小结 |
5 多孔碳纳米管包覆钴Co@PCNT材料的合成及其超级电容器性能的研究 |
5.1 引言 |
5.2 Co@PCNT复合材料的合成方法 |
5.2.1 金属钴前驱体的制备 |
5.2.2 多孔碳纳米管包覆氧化钴体系结构的合成 |
5.3 形貌及成分表征 |
5.3.1 多孔碳纳米管包覆氧化钴体系结构的结构形貌表征 |
5.3.2 TEM高分辨率成分分析 |
5.3.3 拉曼光谱(Raman Spectra) |
5.4 多孔碳纳米管包覆钴氧化物作为超级电容器的性能测试分析 |
5.4.1 循环伏安特性(CV) |
5.4.2 恒流充放电(GCD) |
5.4.3 倍率性能及其循环稳定性 |
5.4.4 交流电阻抗谱图(EIS) |
5.5 本章小结 |
6 结论 |
参考文献 |
附录 A |
附录 B |
作者简历及攻读博士学位期间取得的研究成果 |
学位论文数据集 |
(3)碳纳米管电子转移的电子探针分析及其在甘油电氧化中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 碳纳米管的电子结构 |
1.2.1 未修饰碳纳米管的电子结构 |
1.2.2 掺杂碳纳米管的电子结构 |
1.2.3 缺陷碳纳米管的电子结构及其催化应用 |
1.2.4 电荷掺杂转移及共价功能化的碳纳米管 |
1.3 碳表面电子转移的评价手段 |
1.3.1 光谱表征评价电子转移行为 |
1.3.2 能谱表征评价电子转移行为 |
1.3.3 电化学反应评价电子转移行为 |
1.3.4 功函数方法评价电子转移行为 |
1.3.5 电子探针手段评价电子转移行为 |
1.4 甘油电催化氧化反应 |
1.5 本论文的研究思路和主要内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 化学试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验气体 |
2.1.3 实验仪器 |
2.2 催化剂表征 |
2.2.1 元素含量测试(EPMA&EA&ICP-OES) |
2.2.2 比表面积测试(BET) |
2.2.3 拉曼光谱(Raman)分析 |
2.2.4 透射电子显微镜(TEM) |
2.2.5 X-射线光电子能谱(XPS)分析 |
2.2.6 紫外-可见分光光谱(UV-VIS)分析 |
第三章 以电子探针手段分析碳纳米管的电子转移能力 |
3.1 引言 |
3.2 实验部份 |
3.2.1 掺氮碳纳米管的制备 |
3.2.2 缺陷碳纳米管的制备 |
3.2.3 碳纳米管与TCNQ相互作用 |
3.3 碳纳米管的结构表征 |
3.4 碳纳米管与TCNQ间电子转移反应条件的优化 |
3.4.1 氧气对碳纳米管与TCNQ相互作用的影响 |
3.4.2 微量水对碳纳米管与TCNQ相互作用的影响 |
3.4.3 冷却、放置时间对碳纳米管与TCNQ相互作用的影响 |
3.5 碳纳米管与TCNQ间电子转移的定量分析方法 |
3.5.1 电解法制备TCNQ阴离子 |
3.5.2 UV-Vis标准曲线的测定 |
3.5.3 碳纳米管电子转移数的确定 |
3.6 碳纳米管电子转移动力学 |
3.7 本章小结 |
第四章 碳纳米管负载铂催化剂用于甘油电氧化反应 |
4.1 引言 |
4.2 催化剂的制备及表征 |
4.2.1 碳纳米管负载Pt催化剂的制备 |
4.2.2 碳纳米管负载Pt催化剂的表征 |
4.3 碳纳米管负载Pt催化剂的性能评价 |
4.3.1 电化学活性表面积的测定 |
4.3.2 甘油电催化氧化反应 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 碳纳米管的电子转移能力对Pt电子结构的影响 |
4.4.2 Pt催化剂的电化学活性面积 |
4.4.3 碳纳米管的电子转移能力对Pt电催化氧化甘油性能的影响 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(4)基于表面增强拉曼光谱的碳纳米管基底在农残检测中的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题的来源,研究背景及意义 |
1.2 灭幼脲常用的检测方式 |
1.2.1 高效液相色谱法 |
1.2.2 液相色谱-质谱法 |
1.2.3 固相萃取-液相色谱法 |
1.3 拉曼光谱的理论及相关技术 |
1.3.1 拉曼效应 |
1.3.2 拉曼光谱的相关检测技术 |
1.4 表面增强拉曼光谱农药检测的国内外研究现状 |
1.5 本论文的研究内容及结构安排 |
1.5.1 主要研究内容 |
1.5.2 论文结构安排 |
第二章 表面增强拉曼光谱的理论可行性分析 |
2.1 基底材料选择与分析 |
2.2 表面增强拉曼散射的增强机制分析 |
2.3 表面增强拉曼散射基底的结构分析 |
第三章 银溶胶的制备和基底在电子显微镜下的成像 |
3.1 银溶胶的制备 |
3.1.1 实验材料及仪器 |
3.1.2 制备实验 |
3.2 碳纳米管基底在电子显微镜下的成像 |
3.2.1 实验目的及用到的仪器 |
3.2.2 实验步骤 |
第四章 表面增强拉曼散射检测实验 |
4.1 对灭幼脲的表面增强拉曼散射实验 |
4.1.1 实验材料及仪器 |
4.1.2 实验样品处理 |
4.2 两种优化结构的基底在拉曼散射的实验 |
4.2.1 以多壁碳纳米管为基底材料的表面增强拉曼光谱检测 |
4.2.2 以单壁碳纳米管分散液为基底材料的表面增强拉曼光谱检测 |
第五章 拉曼光谱数据的预处理及分析 |
5.1 光谱数据的预处理和数据分析 |
5.2 误差分析 |
第六章 结论与展望 |
6.1 研究结论 |
6.2 后期展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文及相关成果 |
附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
(5)茶叶中农药残留的SERS和电化学快速检测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略词 |
1 绪论 |
1.1 研究背景与意义 |
1.2 茶叶中农药残留经典化学方法国内外研究现状 |
1.2.1 气相色谱 |
1.2.2 高效液相色谱 |
1.2.3 色谱-质谱联用 |
1.3 拉曼光谱在食品农产品中危害物质快速检测国内外研究现状 |
1.3.1 表面增强拉曼光谱技术 |
1.3.2 表面增强拉曼光谱在食品农产品中危害物质快速检测中应用 |
1.4 电化学方法在食品农产品中危害物质快速检测国内外研究现状 |
1.4.1 电化学检测技术 |
1.4.2 电化学检测技术的应用 |
1.5 本论文主要研究内容 |
2 表面增强拉曼光谱结合快速前处理方法检测茶叶中毒死蜱农药残留 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂 |
2.2.2 主要仪器 |
2.2.3 金纳米增强基底制备及其表征 |
2.2.4 茶叶提取液基质优化 |
2.2.5 空白茶叶基质毒死蜱溶液的配制 |
2.2.6 毒死蜱拉曼光谱理论计算 |
2.2.7 表面增强拉曼光谱采集 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 金纳米溶胶表征及用量优化 |
2.3.2 茶叶提取液净化优化结果分析 |
2.3.3 毒死蜱分子的理论计算与试验谱峰分析 |
2.3.4 茶叶中毒死蜱特征谱峰分析 |
2.3.5 茶叶中毒死蜱农药残留分析 |
2.3.6 方法准确度与精密度分析 |
2.4 结论 |
3 电化学传感器结合机器学习快速检测茶叶中多菌灵农药残留 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要试剂 |
3.2.2 主要仪器 |
3.2.3 溶液的配置 |
3.2.4 修饰材料的制备及电极修饰 |
3.2.5 修饰材料的电化学性能表征 |
3.2.6 电化学实验 |
3.2.7 茶叶中多菌灵农残分析 |
3.2.8 模型评价方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 MoS_2及CMC-MWCNTs/MoS_2 修饰材料的表征 |
3.3.2 CMC-MoS_2/MWCNTs修饰材料的有效表面积 |
3.3.3 CMC-MWCNTs/MoS_2 修饰材料的稳定性 |
3.3.4 多菌灵的电化学行为 |
3.3.5 扫速的影响 |
3.3.6 pH的影响 |
3.3.7 CBZ农药检测及智能分析 |
3.3.8 传感电极的稳定性 |
3.3.9 传感电极的干扰分析 |
3.3.10 茶叶样本中多菌灵农药残留分析 |
3.4 结论 |
4 电化学和拉曼智能纳米传感快速检测茶叶中多菌灵农药残留研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂 |
4.2.2 主要仪器 |
4.2.3 修饰材料的制备 |
4.2.4 电化学实验部分 |
4.2.5 拉曼实验部分 |
4.2.6 茶叶中多菌灵农残分析 |
4.2.7 模型评价 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 Ti_2C MXene纳米片表征 |
4.3.2 Ti_2C MXene/Au-Ag NS复合材料的表征 |
4.3.3 Ti_2C MXene/Au-Ag NS复合材料电化学实验表征 |
4.3.4 电化学传感检测多菌灵 |
4.3.5 拉曼传感检测多菌灵 |
4.4 结论 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间主要学术成果 |
(6)基于电化学传感技术的几种抑郁症标志物及中药组分分析研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
第一节 基于电化学传感技术的抑郁症标志物分析研究进展 |
1.1 电化学传感技术简介及其应用 |
1.1.1 电化学传感技术简介 |
1.1.2 电化学传感器的分类及其应用 |
1.1.2.1 离子型电化学传感器 |
1.1.2.1.1 电活性物质测定的电化学传感器 |
1.1.2.1.2 非电活性物质测定的分子印迹传感器 |
1.1.2.2 电化学生物传感器 |
1.1.2.2.1 DNA电化学生物传感器 |
1.1.2.2.2 细胞电化学生物传感器 |
1.1.2.2.3 适配体电化学生物传感器 |
1.1.2.2.4 酶电化学生物传感器 |
1.1.2.2.5 电化学免疫传感器 |
1.1.2.2.6 场效应晶体管生物传感器 |
1.2 基于碳材料的电化学传感技术研究 |
1.2.1 碳材料的分类 |
1.2.2 基于石墨烯的电化学传感器 |
1.2.2.1 石墨烯电化学传感器的特点 |
1.2.2.2 石墨烯电化学传感器的应用 |
1.2.2.3 石墨烯电化学生物传感器的应用 |
1.2.2.3.1 基于石墨烯的DNA传感器 |
1.2.2.3.2 基于石墨烯的细胞传感器 |
1.2.2.3.3 基于石墨烯的电化学免疫传感器 |
1.2.3 基于多孔石墨烯的电化学传感器 |
1.2.3.1 多孔石墨烯电化学传感器的特点 |
1.2.3.2 多孔石墨烯电化学传感器的应用 |
1.2.3.3 多孔石墨烯电化学生物传感器的应用 |
1.2.4 基于石墨烯量子点的电化学传感器 |
1.2.4.1 石墨烯量子点电化学传感器的特点 |
1.2.4.2 石墨烯量子点电化学传感器的应用 |
1.2.4.3 石墨烯量子点电化学生物传感器的应用 |
1.2.5 基于碳纳米管的电化学传感器 |
1.2.5.1 碳纳米管电化学传感器的特点 |
1.2.5.2 碳纳米管电化学传感器的应用 |
1.2.5.3 碳纳米管电化学生物传感器的应用 |
1.2.5.3.1 基于碳纳米管的酶传感器 |
1.2.5.3.2 基于碳纳米管的免疫传感器 |
1.3 抑郁症标志物分析的电化学传感技术研究现状 |
1.3.1 抑郁症及其危害 |
1.3.2 抑郁症的诊断现状 |
1.3.3 抑郁症标志物 |
1.3.4 抑郁症标志物电化学传感器的研究现状 |
1.3.4.1 用于抑郁症标志物分析电化学传感器 |
1.3.4.1.1 多巴胺(DA)检测电化学传感器 |
1.3.4.1.2 五羟色胺(5-HT)检测电化学传感器 |
1.3.4.1.3 L-色氨酸(L-Trp)检测电化学传感器 |
1.3.4.1.4 去甲肾上腺素(NA)检测电化学传感器 |
1.3.4.1.5 丙二醛(MDA)检测电化学传感器 |
1.3.4.2 用于抑郁症标志物分析的电化学分子印迹传感器 |
1.3.4.2.1 L-色氨酸(L-Trp)检测电化学分子印迹传感器 |
1.3.4.2.2 γ-氨基丁酸(γ-GABA)检测电化学分子印迹传感器 |
1.3.4.3 用于抑郁症标志物分析的电化学免疫传感器 |
1.3.4.3.1 皮质醇检测电化学免疫传感器 |
1.3.4.3.2 热休克蛋白70(HSP70)检测电化学免疫传感器 |
1.3.4.3.3 人载脂蛋白A4(Apo-A4)检测电化学免疫传感器 |
1.3.5 抑郁症标志物电化学传感器的总结及展望 |
参考文献 |
第二节 基于电化学传感技术的中药组分分析评价研究进展 |
2.1 基于电化学传感技术的中药组分分析研究现状 |
2.1.1 中药质量控制的现状 |
2.1.2 中药活性组分 |
2.1.3 电化学传感技术在中药活性组分分析中的应用 |
2.1.3.1 中药活性组分分析的电化学传感器研究 |
2.1.3.2 中药活性组分快检的电化学分子印迹传感器研究 |
2.2 基于电化学传感技术的中药活性组分抗氧化活性评价研究现状 |
2.2.1 中药活性组分中的抗氧化剂 |
2.2.2 抗氧化活性物质的抗氧化机理 |
2.2.2.1 清除自由基 |
2.2.2.2 螯合金属离子 |
2.2.2.3 清除氧 |
2.2.2.4 作用于自由基有关的酶 |
2.2.3 抗氧化活性评价的方法 |
2.2.4 电化学传感器技术评价抗氧化活性的策略 |
2.2.4.1 电化学定量检测 |
2.2.4.2 电化学参数评价 |
2.2.4.3 用于抗氧化活性评价的膜损伤电化学传感器研究 |
2.3 电化学传感技术在中药活性组分分析评价领域的机遇 |
参考文献 |
第三节 本论文所涉及的研究内容 |
第二章 基于金纳米粒子/Fe_3O_4磁功能化石墨烯的皮质醇电化学免疫传感器研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 磁功能化石墨烯(MrGO)复合材料的制备 |
2.2.4 Cor/AuNPs/MrGO@Nafion/GCE修饰电极的制备 |
2.2.5 电化学测量及免疫反应过程 |
2.2.5.1 基础电极的电化学表征 |
2.2.5.2 电化学免疫传感器的循环伏安表征 |
2.2.5.3 免疫反应及皮质醇的测量过程 |
2.2.6 实际血浆样品的采集 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 磁功能化石墨烯(MrGO)的表征 |
2.3.1.1 原子力显微镜对GO、r GO和 rGO-PEI的表征 |
2.3.1.2 X射线衍射对Fe_3O_4 纳米粒子和磁功能化石墨烯(MrGO)进行表征 |
2.3.1.3 傅里叶变换红外光谱对GO、GO-PEI和 MrGO的表征 |
2.3.1.4 Fe_3O_4 纳米粒子及MrGO的磁滞回线 |
2.3.1.5 Fe_3O_4和MrGO的 TEM表征 |
2.3.2 MrGO的 SEM表征比较 |
2.3.3 基础电极的电化学表征 |
2.3.4 电化学免疫传感器的的循环伏安法表征 |
2.3.5 免疫传感器的分析性能 |
2.3.6 免疫传感器的特异性,再生性和稳定性考查 |
2.3.7 免疫传感器应用于实际样品中皮质醇(Cor)的检测 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第三章 构建基于聚苯胺功能化石墨烯量子点的电化学免疫传感器用于热休克蛋白70的检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 聚苯胺功能化石墨烯量子点复合材料(PAGD)的制备 |
3.2.3 修饰电极的制备 |
3.2.4 电化学测量及免疫反应过程 |
3.2.4.1 基础电极的电化学表征 |
3.2.4.2 电化学免疫传感器的循环伏安表征 |
3.2.4.3 免疫反应及人热休克蛋白70(HSP70)的测量过程 |
3.2.5 实际血浆样品的采集 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 材料的表征 |
3.3.2 PAGD/GCE修饰电极的电化学表征 |
3.3.3 电化学免疫传感器的的循环伏安法表征 |
3.3.4 免疫传感器的分析性能 |
3.3.5 免疫传感器的特异性,重现性和稳定性考查 |
3.3.6 免疫传感器用于实际样品中热休克蛋白70(HSP70)的检测 |
3.4.结论 |
参考文献 |
第四章 一种新型多孔石墨烯基电化学免疫传感器用于抑郁症标志物——热休克蛋白70的早期筛查 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 多孔石墨烯的制备 |
4.2.3 修饰电极的制备 |
4.2.4 电化学测量及免疫反应过程 |
4.2.4.1 基础电极的电化学表征 |
4.2.4.2 电化学免疫传感器的循环伏安表征 |
4.2.4.3 免疫反应及人热休克蛋白70(HSP70)的测量过程 |
4.2.5 实际血浆样品的采集 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 材料的表征 |
4.3.2 基础电极的电化学表征 |
4.3.3 电化学免疫传感器的的循环伏安法表征 |
4.3.4 免疫传感器的分析性能 |
4.3.5 免疫传感器的特异性,重现性和稳定性考查 |
4.3.6 免疫传感器应用于实际样品中人热休克蛋白70(HSP70)的检测 |
4.4 结论 |
参考文献 |
第五章 用于抑郁症标志物—人载脂蛋白A4(Apo-A4)高灵敏分析的新技术研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 类沸石咪唑酯金属有机骨架-氮掺杂石墨烯复合材料(ZIF-8@N-Gr) |
5.2.3 修饰电极的制备 |
5.2.4 电化学测量及免疫反应过程 |
5.2.4.1 基础电极的电化学表征 |
5.2.4.2 电化学免疫传感器的循环伏安表征 |
5.2.4.3 免疫反应及人载脂蛋白A4(Apo-A4)的测量过程 |
5.2.5 实际血浆样品的采集 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 材料的表征 |
5.3.2 基础电极的电化学表征 |
5.3.3 电化学免疫传感器的的循环伏安法表征 |
5.3.4 免疫传感器的分析性能 |
5.3.5 免疫传感器的特异性,重现性和稳定性考查 |
5.3.6 免疫传感器应用于实际样品中人载脂蛋白A4(Apo-A4)的检测 |
5.4 结论 |
参考文献 |
第六章 基于Fe_3O_4磁功能化还原氧化石墨烯的电化学传感器对党参炔苷的直接电化学分析 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 试剂 |
6.2.2 仪器 |
6.2.3 MrGO/Nafion@GCE电化学传感器的构建 |
6.2.4 电化学测量 |
6.2.4.1 MrGO/Nafion@GCE电极的电化学表征 |
6.2.4.2 党参炔苷在MrGO/Nafion@GCE电极上的电化学响应 |
6.2.5 党参提取物样品的准备 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 MrGO/Nafion@GCE修饰电极的电化学表征 |
6.3.2 党参炔苷的电化学行为 |
6.3.3 实验条件的优化 |
6.3.3.1 修饰量的影响 |
6.3.3.2 pH值的影响 |
6.3.3.3 扫描速率的影响 |
6.3.3.4 富集条件的影响 |
6.3.4 线性范围和检出限 |
6.3.5 重现性与稳定性 |
6.3.6 干扰实验 |
6.3.7 实际样品中党参炔苷的检测 |
6.4 结论 |
参考文献 |
第七章 用于毛蕊异黄酮痕量分析的电化学传感器研究 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 仪器与试剂 |
7.2.2 实验方法 |
7.2.2.1 多孔石墨烯的制备 |
7.2.2.2 修饰电极的制备 |
7.2.2.3 修饰电极的电化学表征 |
7.2.2.4 样品的制备 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 材料的表征 |
7.3.2 电化学传感器有效比表面积的计算 |
7.3.3 PG@GCE修饰电极的电化学表征 |
7.3.4 毛蕊异黄酮在传感器上的电化学行为考察 |
7.3.5 实验条件的优化 |
7.3.5.1 修饰量的影响 |
7.3.5.2 pH值的影响 |
7.3.5.3 扫描速率 |
7.3.5.4 富集时间的影响 |
7.3.6 线性范围和检出限 |
7.3.7 传感器的重现性、选择性和稳定性研究 |
7.3.8 实际样品的分析 |
7.3.8.1 黄芪、红芪中毛蕊异黄酮(CYS)的测定 |
7.3.8.2 生物样本中毛蕊异黄酮(CYS)的测定 |
7.4 结论 |
参考文献 |
第八章 基于功能化石墨烯电化学传感器评价黄酮类化合物抑制蛋白质的损伤 |
8.1 引言 |
8.2 实验部分 |
8.2.1 化学药品及试剂 |
8.2.2 仪器 |
8.2.3 BSA/PDDA-G/GCE电极的制备 |
8.2.4 电化学测量 |
8.2.4.1 循环伏安法对PDDA-G的修饰量的考查 |
8.2.4.2 修饰电极的电化学表征 |
8.2.4.3 方波伏安法对蛋白质损伤的测定和黄酮类化合物抗氧化活性的评价 |
8.2.5 BSA的氧化损伤过程 |
8.3 结果与讨论 |
8.3.1 自由基的产生及其检测 |
8.3.2 修饰量的影响 |
8.3.3 BSA/PDDA-G/GCE修饰电极的形貌表征 |
8.3.4 BSA/PDDA-G/GCE修饰电极的电化学表征 |
8.3.5 BSA损伤的电化学检测 |
8.3.6 实验条件的优化 |
8.3.6.1 BSA/PDDA-G/GCE修饰电极在Fenton体系损伤时间的优选 |
8.3.6.2 Fenton体系的pH值对BSA损伤程度的影响 |
8.3.6.3 Fe~(2+)/H_2O_2 配比对BSA损伤程度的影响 |
8.3.7 Fenton损伤蛋白质的红外验证 |
8.3.8 四种黄酮类化合物对BSA氧化损伤抑制的研究 |
8.3.9 修饰电极的重复性和稳定性研究 |
8.4 结论 |
参考文献 |
第九章 基于DNA/Nafion-聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的石墨烯电化学传感器评价阿魏酸及当归水提物抗氧化活性 |
9.1 引言 |
9.2 实验部分 |
9.2.1 仪器与试剂 |
9.2.2 聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的石墨烯(PDDA-G)的制备 |
9.2.3 当归样品的制备 |
9.2.4 DNA/NA-PDDA-G/GCE修饰电极的构建 |
9.2.5 电化学测量方法 |
9.2.6 DNA氧化损伤的过程 |
9.3 结果与讨论 |
9.3.1 自由基的产生及其阿魏酸抗氧化作用的检测 |
9.3.2 修饰电极的形貌表征 |
9.3.3 修饰电极的电化学表征 |
9.3.4 DNA损伤的电化学检测 |
9.3.5 实验条件的优化 |
9.3.5.1 Fenton体系损伤时间的影响 |
9.3.5.2 Fenton体系的pH值对DNA损伤程度的影响 |
9.3.5.3 Fe~(2+)/H_2O_2 配比对DNA损伤程度的影响 |
9.3.6 抗氧化剂对DNA氧化损伤抑制的研究 |
9.3.7 修饰电极的重复性和稳定性研究 |
9.4 结论 |
参考文献 |
第十章 总结与展望 |
10.1 主要结论 |
10.2 论文存在的不足与研究展望 |
在学期间的研究成果 |
致谢 |
(7)碳纳米管/石墨烯/金属纳米复合结构增强拉曼散射自标定特性研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩写清单 |
1 绪论 |
1.1 背景简介 |
1.2 拉曼散射及表面增强拉曼散射 |
1.2.1 拉曼散射 |
1.2.2 表面增强拉曼散射 |
1.3 SERS增强机理 |
1.3.1 等离子体对SERS的贡献 |
1.3.2 电磁场增强 |
1.3.3 化学增强 |
1.3.4 增强因子的计算 |
1.4 SERS基底研究现状 |
1.4.1 典型SRES活性基底及其应用 |
1.4.2 碳纳米管/石墨烯在SERS中的应用 |
1.4.3 SERS中的定量检测 |
1.5 研究的目的和意义 |
1.6 论文的主要内容 |
1.7 小结 |
2 高灵敏度、稳定、均匀SERS基底的制备 |
2.1 SERS基底制备及表征仪器 |
2.1.1 基底制备所需仪器 |
2.1.2 基底表征仪器 |
2.2 Au/Ag纳米结构获得高灵敏性SERS基底 |
2.2.1 Au/Ag纳米颗粒的制备 |
2.2.2 纳米颗粒的形貌表征 |
2.2.3 Au/Ag纳米颗粒光学特性及其对SPR峰的调控 |
2.2.4 纳米颗粒光学特性仿真 |
2.2.5 AgNPs对探针分子Raman增强特性实验 |
2.3 对基底均匀性及稳定性的改善 |
2.3.1 退火法制备SERS基底流程及参数 |
2.3.2 石墨烯的转移及表征 |
2.3.3 SERS基底的SEM表征 |
2.3.4 SERS基底均匀性及其拉曼光谱分析 |
2.3.5 纳米颗粒光学特性及电磁增强特性仿真 |
2.4 内标法SERS定量检测原理及要求 |
2.4.1 内标法SERS定量检测原理 |
2.4.2 内标法SERS定量检测需要考虑的问题 |
2.5 小结 |
3 碳纳米管-银纳米粒子复合基底用于定量检测 |
3.1 实验方案及参数 |
3.1.1 结构设计 |
3.1.2 定量检测实验方案 |
3.2 CNTs/AgNPs复合结构的制备和表征 |
3.2.1 表征仪器及测试参数 |
3.2.2 CNTs/AgNPs复合结构的制备 |
3.2.3 CNTs/AgNPs复合结构的SEM表征 |
3.2.4 CNTs/AgNPs复合结构的EDS表征 |
3.3 电磁增强特性仿真 |
3.4 CNTs/AgNPs复合结构增强特性测试 |
3.4.1 测试仪器及条件 |
3.4.2 复合结构本身Raman光谱 |
3.4.3对探针分子增强Raman光谱特性实验 |
3.5 CNTs/AgNPs复合结构SERS定量检测分析 |
3.5.1 同一浓度下定量分析 |
3.5.2 不同区域和不同浓度下定量分析 |
3.5.3 对N_2的定量检测 |
3.6 小结 |
4 石墨烯-银纳米孔复合基底用于SERS定量及重复性测试 |
4.1 实验方案 |
4.2 石墨烯-银纳米孔复合基底结构设计及表征 |
4.2.1 复合基底结构设计 |
4.2.2 复合基底结构制备和表征 |
4.2.3 基底电磁增强特性仿真 |
4.3 基底本身波动性 |
4.4 GE-AgNHs复合基底用于SERS定量检测分析 |
4.4.1 不同浓度探针分子SERS量化机制 |
4.4.2 拉曼mapping测试及均匀性分析 |
4.4.3 SERS定量的可靠性分析 |
4.4.4基底的重复性实验 |
4.5 小结 |
5 结论 |
5.1 主要结论 |
5.2 创新点 |
5.3 后续工作展望 |
参考文献 |
附录 |
A作者在攻读硕士学位期间发表的论文目录 |
B作者在攻读硕士学位期间专利申请 |
C作者参与的科研项目 |
D作者在攻读硕士学位期间获得的奖励 |
E学位论文数据集 |
致谢 |
(8)单壁碳纳米管的纯化研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第—章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 碳纳米管研究概况 |
1.2.1 碳纳米管的发现 |
1.2.2 单壁碳纳米管结构 |
1.3 单壁碳纳米管的性质及应用 |
1.3.1 单壁碳纳米管的力学性能 |
1.3.2 单壁碳纳米管的电学性能 |
1.3.3 单壁碳纳米管的热学性能 |
1.3.4 单壁碳纳米管的光学性能 |
1.3.5 单壁碳纳米管的其他性能 |
1.4 单壁碳纳米管的制备方法 |
1.4.1 电弧放电法 |
1.4.2 激光蒸发法 |
1.4.3 化学气相沉积法 |
1.5 单壁碳纳米管的生长机理 |
1.5.1 气-液-固生长机制 |
1.5.2 气-固-固生长机制 |
1.6 单壁碳纳米管的纯化方法 |
1.6.1 物理纯化法 |
1.6.2 化学纯化法 |
1.6.3 综合纯化法 |
1.7 论文的选题依据和研究内容 |
参考文献 |
第二章 单壁碳纳米管的还原纯化 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂及仪器 |
2.2.1.1 实验试剂 |
2.2.1.2 实验仪器 |
2.2.2 单壁碳纳米管的还原法提纯过程 |
2.2.3 单壁碳纳米管的传统空气氧化纯化过程 |
2.2.4 单壁碳纳米管的表征和分析 |
2.2.4.1 扫描电子显微镜(SEM) |
2.2.4.2 透射电子显微镜(TEM) |
2.2.4.3 热重分析(TGA) |
2.2.4.4 拉曼光谱(Raman) |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 单壁碳纳米管的TEM分析 |
2.3.2 单壁碳纳米管的SEM分析 |
2.3.3 单壁碳纳米管的热重分析 |
2.3.4 单壁碳纳米管的Raman光谱分析 |
2.3.5 单壁碳纳米管还原纯化法机理分析 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 单壁碳纳米管的梯度氧化纯化 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器 |
3.2.1.1 实验试剂 |
3.2.1.2 实验仪器 |
3.2.2 单壁碳纳米管的强氧化气氛低温氧化 |
3.2.3 单壁碳纳米管的弱氧化性气氛高温氧化 |
3.2.4 单壁碳纳米管的梯度氧化 |
3.2.5 单壁碳纳米管的表征和分析 |
3.2.5.1 扫描电子显微镜(SEM) |
3.2.5.2 透射电子显微镜(TEM) |
3.2.5.3 热重分析(TGA) |
3.2.5.4 拉曼光谱(Raman) |
3.2.5.5 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) |
3.3 实验结果与讨论 |
3.2.1 单壁碳纳米管的TEM分析 |
3.2.2 单壁碳纳米管的SEM分析 |
3.2.3 单壁碳纳米管的热重分析 |
3.2.4 单壁碳纳米管的Raman光谱分析 |
3.2.5 单壁碳纳米管的ICP-MS分析 |
3.2.6 单壁碳纳米管梯度氧化纯化法机理分析 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 单壁碳纳米管梯度氧化纯化法普适性研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂及仪器 |
4.2.1.1 实验试剂 |
4.2.1.2 实验仪器 |
4.2.2 单壁碳纳米管(HiPco)的梯度氧化氧化 |
4.2.3 单壁碳纳米管(XFS08)的梯度氧化氧化 |
4.2.4 单壁碳纳米管的表征和分析 |
4.2.4.1 扫描电子显微镜(SEM) |
4.2.4.2 透射电子显微镜(TEM) |
4.2.4.3 热重分析(TGA) |
4.2.4.4 拉曼光谱(Raman) |
4.2.4.5 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 单壁碳纳米管的TEM分析 |
4.3.2 单壁碳纳米管的SEM分析 |
4.3.3 单壁碳纳米管的热重分析 |
4.3.4 单壁碳纳米管的Raman光谱分析 |
4.3.5 单壁碳纳米管的ICP-MS分析 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
附录 |
致谢 |
(9)非线性光谱研究微纳米材料表面分子结构及振动耦合行为(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 微纳米材料表界面结构的研究 |
1.1.2 自组装单分子层的振动弛豫研究 |
1.2 皮秒和频振动光谱简介 |
1.2.1 和频振动光谱基本原理 |
1.2.2 界面全反射消逝波基本原理 |
1.2.3 颗粒表界面选择性 |
1.2.4 表界面分子取向分布计算 |
1.3 飞秒和频振动光谱简介 |
1.4 论文的主要工作和创新点 |
1.4.1 主要工作 |
1.4.2 创新点 |
参考文献 |
第二章 微纳米材料不规则表面分子结构信息 |
2.1 引言 |
2.2 实验装置简介 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 材料与试剂 |
2.3.2 样品的制备 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 界面全反射消逝波和频振动光谱信号产生理论分析 |
2.4.2 研磨作用对聚合物颗粒表面分子结构的影响 |
2.4.3 不同形态(颗粒和薄膜)对聚合物表面分子结构的影响 |
2.4.4 聚合物颗粒尺寸效应对其表面分子结构的影响 |
2.4.5 常见的微纳米颗粒物质表面分子结构检测 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 微纳米材料复杂弯曲表面处动力学过程中分子结构定性及半定量分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验装置 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 材料与试剂 |
3.3.2 样品的制备 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 多壁碳纳米管红外和拉曼光谱分析 |
3.4.2 不同溶剂对多壁碳纳米管表面羧基官能团的影响 |
3.4.3 活性炭吸、脱附甲苯分子动力学过程光谱定性分析 |
3.4.4 活性炭吸、脱附甲苯分子动力学过程光谱半定量分析 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
第四章 飞秒和频振动光谱研究表面分子耦合行为 |
4.1 引言 |
4.2 自制飞秒和频振动光谱系统装置介绍 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 材料与试剂 |
4.3.2 样品的制备 |
4.3.3飞秒和频振动光谱实验 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 自组装样品表面接触角测试 |
4.4.2 自组装样品表面皮秒和频振动光谱表征 |
4.4.3 飞秒和频振动光谱频域法数据收集和分析 |
4.4.4 飞秒和频振动光谱时域法数据收集和分析 |
4.4.5 自由感应衰减(FID)曲线的绘制 |
4.4.6 线性方法拟合FID曲线 |
4.4.7 量子拍频方法拟合FID曲线 |
4.4.8 结合两种拟合方法分析FID曲线 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 总结与展望 |
5.1 论文主要内容总结 |
5.2 后续工作内容展望 |
博士期间研究成果与项目资助 |
致谢 |
(10)结构-导电复合材料的制备及其导电性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.1.1 高性能结构-导电一体化复合材料的发展概况 |
1.1.2 高韧性复合材料研究概况 |
1.1.3 高韧性复合材料国内外研究现状 |
1.1.4 导电复合材料研究概况 |
1.1.5 导电复合材料的国内外研究现状 |
1.2 课题研究的目的和意义 |
1.3 本文的主要研究内容 |
第2章 结构-中等导电一体化复合材料的研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料及设备 |
2.3 碳纳米管的优选和结构表征 |
2.3.1 碳纳米管表面能分析 |
2.3.2 碳纳米管表面元素组成分析 |
2.3.3 碳纳米管比表面积分析 |
2.3.4 碳纳米管导电性测试分析 |
2.3.5 碳纳米管结构有序性分析 |
2.3.6 碳纳米管表征评价体系的建立 |
2.4 导电填料添加量的设计与优化 |
2.5 碳纳米管改性结构-导电复合材料的制备 |
2.5.1 碳纳米管改性高性能环氧树脂的配制 |
2.5.2 碳纳米管改性预浸料的制备 |
2.6 碳纳米管改性复合材料的力学性能与电性能强化机理 |
2.6.1 MWCNT对复合材料的增强机理研究 |
2.6.2 MWCNT改性复合材料的电性能与结构的关系 |
2.7 碳纳米管改性复合材料的电磁屏蔽特性研究 |
2.7.1 MWCNT改性复合材料电磁屏蔽试验系统搭建 |
2.7.2 MWCNT改性复合材料电磁屏蔽效能测试 |
2.8 碳纳米管改性复合材料的静电防护特性研究 |
2.8.1 MWCNT改性复合材料静电防护试验系统搭建 |
2.8.2 MWCNT改性复合材料静电防护效能测试 |
2.9 本章小结 |
第3章 结构-导电胶膜的研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料及设备 |
3.3 柔性高分子织物的表面金属负载 |
3.4 结构-导电胶膜的制备及表征 |
3.4.1 导电织物改性胶膜的制备 |
3.4.2 两步导电化处理的导电胶黏剂制备 |
3.4.3 两步导电化处理导电胶的强度和导电性强化原理 |
3.5 本章小结 |
第4章 结构-高导电复合材料的研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料及设备 |
4.3 导电高分子纤维与树脂基复合材料的复合 |
4.3.1 导电尼龙无纺布增强复合材料的制备 |
4.3.2 导电尼龙无纺布增强复合材料的基本性能 |
4.4 导电纤维与碳树脂基复合材料的复合 |
4.4.1 金属化碳纤维无纺布的制备 |
4.4.2 镀镍碳纤维无纺布改性双马复合材料的制备 |
4.4.3 优化后镀镍碳纤维无纺布改性双马复合材料的基本性能 |
4.5 高导电复合材料的模拟雷击试验准备 |
4.6 高导电复合材料的雷击试验及其雷击防护效果评价 |
4.6.1 厚度导电复合材料的模拟雷击试验及其表观损伤状态 |
4.6.2 雷击损伤厚度导电复合材料的内部结构建模 |
4.6.3 厚度导电复合材料的雷击后剩余强度分析及其防护机理讨论 |
4.7 本章小结 |
第5章 导电导热/绝热多功能复合材料雷击防护膜研究 |
5.1 引言 |
5.2 多功能雷击防护胶膜的设计 |
5.3 材料及设备 |
5.4 多功能雷击防护胶膜及雷击防护复合材料的制备 |
5.4.1 多功能复合材料雷击防护膜的制备 |
5.4.2 多功能雷击防护环氧复合材料的制备及性能验证 |
5.5 多功能雷击防护胶膜的雷电防护能力评价 |
5.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
个人简历 |
四、碳纳米管的拉曼光谱定量分析研究(论文参考文献)
- [1]基于低维材料的器件构筑与电输运性能研究[D]. 孙兴丹. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [2]基于碳纳米管的复合材料及其超级电容器性能的研究[D]. 吴宏禄. 北京交通大学, 2020(03)
- [3]碳纳米管电子转移的电子探针分析及其在甘油电氧化中的应用[D]. 明静妍. 华南理工大学, 2020(02)
- [4]基于表面增强拉曼光谱的碳纳米管基底在农残检测中的研究[D]. 张明杨. 江汉大学, 2020(01)
- [5]茶叶中农药残留的SERS和电化学快速检测方法研究[D]. 朱晓宇. 江西农业大学, 2020(07)
- [6]基于电化学传感技术的几种抑郁症标志物及中药组分分析研究[D]. 孙伯禄. 兰州大学, 2020(09)
- [7]碳纳米管/石墨烯/金属纳米复合结构增强拉曼散射自标定特性研究[D]. 尹增鹤. 重庆大学, 2019(01)
- [8]单壁碳纳米管的纯化研究[D]. 汪凯. 厦门大学, 2019(07)
- [9]非线性光谱研究微纳米材料表面分子结构及振动耦合行为[D]. 胡鹏程. 东南大学, 2019
- [10]结构-导电复合材料的制备及其导电性能研究[D]. 赵中杰. 哈尔滨工业大学, 2019