一、一种研究喷雾热分解过程中组分偏析的新方法——溶剂萃取法(论文文献综述)
桂术鹏[1](2020)在《空心玻璃微珠的制备及性能研究》文中认为空心玻璃微珠是一种内部具有惰性气体、中空、薄壁(0~2μm)结构的微米级(10~300μm)的球状粉末,具有较强的流动性、低密度、低介电常数、不溶于水、耐酸耐碱等一系列优异的性质,是一种高性能的功能材料。本实验以废玻璃为主要原料,利用一种制备空心陶瓷微珠的方法与装置制备空心玻璃微珠坯体,之后通过高温火焰快速燃烧技术,制备球形度高、形貌好、漂浮率高、低密高强的空心玻璃微珠。本文主要研究内容如下:(1)研究发泡剂的种类、发泡剂的含量、微珠的粒径、燃烧温度、送料风速以及下料速度对微珠性能的影响。结果表明:各种因素对微珠的性能都有较大的影响,其中发泡剂的选择较为重要,由于微珠的粒径分布较大,在相同温度时,利用复合发泡剂,可以较大程度的增大发气量,提高微珠的漂浮率和水等静压强度的漂浮率。(2)发泡剂含量、燃烧温度、送料风速及下料速度调节适中时微球具有较高的漂浮率与抗压强度。当复合发泡剂A+B含量为1.5%、燃烧温度为850°C、送料风速1.6 m/s、下料速度40 g/min时,微珠的性能最佳,漂浮率为93%、真密度为0.75 g/cm3、堆积密度为0.43 g/cm3、30 MPa下静水压力测试后,漂浮率为11.4%。其中通过浮选,微珠的真密度为0.54 g/cm3、堆积密度为0.25 g/cm3。(3)通过喷雾干燥法对空心微珠的性能进行研究改进,包括引入金属氧化物,非金属矿物质材料等。本文在制备坯体中引入了活性较大的物质粉煤灰以及不同种类的澄清剂进一步提高微珠的性能;。结果表明,加入粉煤灰后,微珠的漂浮率和强度有明显的改善,当加入固含量粉煤灰为3%、燃烧温度为850°C、送料风速为1.4 m/s时微珠漂浮率达到99.5%,通过30 MPa水等静压后的漂浮率为21%。当加入复合型玻璃澄清剂2%含量时,微珠真密度为0.65 g/cm3,堆积密度为0.28 g/cm3,30 MPa下微珠的漂浮率达到25%,通过浮选与粒径筛选,粒径为80~120μm的微珠出现较多中空薄壁的高性能玻璃微珠。
洪鹏[2](2020)在《超疏水材料的制备及在油水分离的应用研究》文中提出人们通过对自然界中生物表面的研究逐步认识了特殊浸润现象,生物与生俱来的特殊浸润性能吸引着人们不断地研究和探索仿生超疏水材料。特殊浸润性表面在油水分离、防腐蚀、防覆冰、防雾、自清洁、抗菌、微流体器件以及流体减阻等领域有着巨大的应用前景。近年来,特殊浸润材料由于其在油水分离应用上的高选择性和高分离效率的特点引起广泛关注。但目前该类材料的制备存在着使用原料不环保、耐久性差、工艺复杂、无法大规模生产等缺点,而且使用的部分低表面能材料价格昂贵,在一定程度上限制了超疏水材料的应用和发展。紫外光固化技术以其节能和低污染等特性引起人们广泛关注,但目前在超疏水材料的制备上运用较少。本论文旨在采用简单工艺和紫外光固化方法制备稳定的超疏水表面,并重点研究其在油水分离方面的应用。首先制备了含氟超疏水材料,通过短氟碳链的全氟己基乙基甲基丙烯酸酯(FMA)共聚和接枝改性,将其应用于棉纤维织物疏水疏油的处理上;再用光固化技术制备了超疏水有机硅材料,通过有机硅简单浸涂三聚氰胺海绵(SM)后,再进行巯基-烯光聚合反应制备一种新型光致变色超疏水性(PDMS-SP)疏水亲油海绵,并研究了该海绵的油水分离性能;将制备的亲油疏水海绵首次应用在水中微量汽油、煤油和柴油的提取检测中,取得了良好的分离检测效果。具体研究内容分为四个部分:1、选用短氟碳链FMA和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)进行自由基共聚合,合成了含有环氧基团的无规共聚物FG,利用对氨基苯甲酸(PABA)的氨基与环氧基团发生开环反应,在聚合链引入亲水性羧基,得到新型共聚物FGN,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振谱(NMR)对合成产物的结构与组成进行了表征。再以FGN为大分子乳化剂,制备核壳型乳液FGNF,用粒度分析仪(DLS)表征该乳液的平均粒径为227.6 nm,分散系数为0.196。对FG、FGN和FGNF成膜的表面形貌进行了扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征,FGN成膜表面的孔结构较多,FGN表面的粗糙度比FG明显增加,由Rq=10.5 nm增加到Rq=37.1 nm。讨论了添加SiO2粒子和Al2O3粒子对表面性能和形貌的影响。FG、FGN和FGNF成膜后水接触角均在110°以上,后将含氟聚合物应用于棉纤维织物处理上,在10%氟树脂含量,100℃条件下,水接触角增加至150.9°,与十六烷相接触角为102.1°,织物获得良好的疏水疏油效果。2、选用两种光诱导的疏基-烯点击反应(Thoil-ene click reaction)体系,一是小分子四甲基四乙烯基环四硅氧烷(TMTVSi)与季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(PETMP)作为反应物,二是合成了大分子的聚巯丙基甲基硅氧烷(PDMS-SH)和乙烯基聚硅氧烷(PMVS)体系,通过简单浸涂三聚氰胺海绵(SM)后,再进行巯基-烯光反应点击制备了特殊浸润性海绵TMT-SM和PMVS-SM,通过FT-IR、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱仪(XPS)对海绵骨架表面有机硅涂层的形成进行了表征,SEM对海绵的表面褶皱形貌进行表征,考察光固化海绵高度、加入SiO2纳米粒子和刻蚀对表面水接触角的影响,最后测试了海绵的油水分离性能,吸附能力和循环使用性能。所制备的海绵加入疏水性SiO2纳米粒子后表面静态水接触角可达到152.3±2.1°,刻蚀海绵经处理后接触角可达152.1.9±2.8°。PMVS-SM海绵吸油能力优异,可达自身重量的49.6~144.0倍,而且在经历了百次的吸附/挤压循环后仍能保持良好吸油性能。3、以羟基硅油(HO-PDMS)与十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)混合,再共混入甲基丙烯酸酯螺吡喃(SPMA)制备了混合体系,对三聚氰胺海绵(SM)进行浸涂和热固化,制备了一种新型光致变色超疏水性海绵PDMS-SP。通过FT-IR、EDS和XPS对制备的PDMS-SP海绵进行综合表征,PDMS-SP具有良好的疏水性,水接触角为154.5°,对水中油类有很好的选择吸附性和较高的吸油能力,可达自重的48~116倍,而且,在紫外光和可见光的辐照下,可实现由无色变成紫色的可逆转变。4、针对当前水中微量油类助燃剂提取分析困难的问题,我们将制备的特殊浸润性油水分离海绵材料应用于水中微量汽油、煤油和柴油助燃剂的提取检测中。先从宏观上研究了亲油疏水PVMS-SM海绵对油水混合物的选择性,并将海绵与真空装置连接,实现了在油水界面持续的收集油相。后将PVMS-SM亲油疏水海绵应用在微量助燃剂的提取分析中,尝试使用了海绵结合液液提取和顶空固相微萃取(HS-SPME)分析技术。研究结果表明,PVMS-SM海绵参与的液液提取比普通液液提取有更高的提取效率,而且可以控制提取使用的溶剂量,并建立了汽油、煤油和柴油在0.01~0.2μL/mL范围内线性关系曲线,曲线相关系数在0.99以上,线性关系良好,并计算了汽油、煤油和柴油中部分组分的检出限和定量限,建立了适用于水中微量助燃剂提取的新方法。通过考察PVMS-SM海绵结合HS-SPME对水中低助燃剂浓度5μL/L的提取分析发现,与标准进行对照,汽油中的甲苯、二甲苯类的组分检测不到,柴油未能检测到全部的正构烷烃,而煤油可以检测到全部组分,综合分析,该方法可以运用于水面微量煤油助燃剂的提取和检测。
顾桐旭[3](2020)在《基于介孔氧化硅复合颗粒的刺激响应型肿瘤诊疗平台研究》文中研究说明癌症严重威胁着人类的生命与健康,及时准确地早期诊断与高效可控的治疗是降低癌症死亡率的关键。随着人们对肿瘤特性认知的不断深入和纳米科学技术的不断发展,越来越多的多功能复合纳米颗粒被设计构建并应用于肿瘤的诊断与治疗。其中,利用肿瘤微环境特点(如pH、乏氧、氧化还原水平、酶等)或外场刺激(如光、电、磁、超声波、射线等)实现功能化响应的纳米平台,能够为肿瘤诊疗提供更好的时空可控性和选择特异性,具有非常广阔的应用前景。介孔氧化硅材料因具有可控的形貌尺寸、可调的介孔结构、高比表面积、丰富的表面基团和良好的生物相容性等特点,在肿瘤诊疗纳米医学领域表现出无可比拟的优越性和应用潜力。因此,本文基于放射状孔结构的介孔氧化硅纳米颗粒,开展了一系列课题研究,从材料学基础研究(包括调控参数并分析制备机理、设计并合成多功能复合纳米颗粒、分析并表征材料微观结构等),到生物应用功能探索(包括肿瘤标志物检测、肿瘤微环境调节、药物控释、肿瘤治疗新概念提出、协同治疗等),研究了其复合结构在刺激响应型肿瘤诊疗中的应用。主要内容如下:(1)利用油水两相法制备了放射状孔结构介孔氧化硅纳米颗粒,并通过改变油水两相比、模板剂苯乙烯用量、催化剂赖氨酸浓度、搅拌速度,探究各实验参数对介孔氧化硅尺寸与介孔结构的影响,分析各成分在反应过程中所起的作用,总结得到介孔氧化硅合成原理与界面成核生长机制,为后续复合结构的设计与功能化应用做铺垫。(2)创造性地利用毛细管效应与热分解反应在放射状孔结构的介孔氧化硅纳米颗粒孔道内生长上转换发光纳米晶,成功制备出具有高比表面积与大孔体积的上转换发光介孔氧化硅纳米颗粒CaF2:RE3+@MSN。这种在氧化硅介孔孔腔内原位生长上转换发光纳米晶的方法,在降低生物毒性的同时简化了复合材料的合成步骤,尺寸均一可控,分散性好;在保证发光功能的前提下,有效增加了材料的比表面积与孔体积,增强了表面活性,有利于功能因子的负载与协同治疗的实现。(3)针对肿瘤早期诊断需要实现高通量检测,减少假阳性误诊的需求,我们将不同稀土掺杂的CaF2:RE3+@MSN纳米颗粒分别修饰与不同目标miRNA的一半能够形成碱基互补配对的DNA探针,同时在Fe3O4磁性微球上修饰另一半DNA探针。利用目标miRNA出现时,CaF2:RE3+@MSN纳米颗粒与修饰了对应探针的Fe3O4磁性微球之间形成三明治结构后会被磁性分离带出这一现象。建立溶液在980 nm激光照射下的上转换发光某一发光峰的强度与对应目标miRNA浓度的线性关系,从而在同一溶液中同时实现对不同miRNA浓度定性和定量的判定。(4)静电纺丝纤维膜交错的微观网络结构,不仅可以增加与溶液的接触面积,还能够产生毛细管效应,提高溶液在纤维中的滞留时间。利用这一特性,我们结合上转换发光介孔氧化硅纳米颗粒CaF2:Yb/Ho@MSN与热塑性聚氨酯氧化石墨烯静电纺丝复合纤维TPU@GO,成功制备了便于携带储存且能够实现miRNA高精度检测的智能纤维膜。利用单链DNA探针与氧化石墨烯(GO)的强亲和性,能够建立起智能检测膜发光强度与目标miRNA浓度之间线性相关关系,最终检测精度达到20 pM。(5)可见光组织穿透深度差与肿瘤的乏氧微环境限制了光动力治疗效率的提高,因此我们将上转换发光介孔氧化硅纳米颗粒与氧化锰复合,并负载光敏剂Ce6,制备了一种近红外光响应的且能够调节肿瘤乏氧微环境的多功能复合肿瘤光动力治疗平台(C@SMn-Ce6)。MnO2的复合不仅能够催化肿瘤内源性的H2O2分解实现原位自供氧,复合过程中Mn2+掺杂进入CaF2:Yb,Er晶格还能够产生晶格畸变,引起Mn2+与Er3+之间的能量传递交换,导致上转换发光强度的增加以及红光比例的提高。最终,C@SMn-Ce6从缓解乏氧和增强上转换发光两个方面均能够有效提高光动力治疗效果。(6)我们发现铂纳米颗粒在直流电场和氯离子的辅助下,会促使水分子在其表面发生解离反应,产生羟基自由基的现象,首次提出了利用超低频方波交流电与铂纳米颗粒实现肿瘤治疗的“电动力疗法(EDT)”。从理论计算层面,解释了羟基自由基产生的原理;在细胞动物实验水平,证明了EDT在大尺寸肿瘤治疗中应用的可能性。EDT治疗效果可持续性强且不受肿瘤周围环境影响,为肿瘤治疗新方法的开发提供了一种新的思路。(7)在电动力治疗概念提出的基础上,我们结合介孔氧化硅材料作为药物控释载体的优良性能,设计并构建了一种能够实现化疗与电动力协同治疗的多功能复合纳米颗粒(Silica-DOX@Chitosan-Pt,SDCP)。将化疗药物DOX负载于介孔氧化硅纳米颗粒中,并用壳聚糖封装,实现pH响应的药物释放;同时在颗粒表面原位合成铂纳米颗粒,使SDCP纳米颗粒具备在方波交流电场下,催化水分解产生羟基自由基的能力。这是电动力治疗首次与其他治疗方法联用,证明了其应用于协同治疗的可行性,为后续基于电动力治疗的研究工作打下了良好的基础。
吕越政[4](2020)在《新型Calix[4]crown-5功能材料制备及其吸附Cs/Rb特性研究》文中研究表明137Cs是高释热和强放射性核素,是高放废液中关键核素之一,其存在显着增加了安全地质处置中高放废物固化体潜在风险,对处置库安全性构成隐患,对核燃料循环和核能绿色可持续发展产生不利影响,因此从高放废液中高效分离137Cs成为富有挑战性且尚未有效解决的国际性前沿课题之一。众所周知,高放废液具有硝酸浓度高、放射性强和组成复杂等特点,选择经济、高效的新材料和简洁、有效的新方法成为从高放废液中分离137Cs的技术关键。本文以Cs及其同族元素Rb为分离对象,基于主客体识别原则,研究了新型高分子基Calix[4]crown-5超分子识别材料对模拟高放废液中吸附分离Cs/Rb的技术特性,为有效分离Cs提供了实验依据和理论基础。主要研究结果如下:1.合成了四种1,3-交替的Calix[4]crown-5化合物:杯[4]双冠-5(BCalixC5)、25,27-二(正丙氧基)杯[4]芳烃-26,28-冠-5(BnPCalixC5)、25,27-二(异丙氧基)杯[4]芳烃-26,28-冠-5(BiPCalixC5)和 25,27-二(正丁氧基)杯[4]芳烃-26,28-冠-5(BnBCalixC5),以SEM、元素分析、TG-DSC、ESI-MS和XRD等手段对其组成和结构进行了表征。2.以介孔XAD-7为载体,制备了四种新型高分子基超分子识别材料BCalixC5X、BnPCalixC5X、BiPCalixC5X 和 BnBCalixC5X,以 SEM、N2 吸附-脱附等温线、XRD和TG-DSC等多种表征手段揭示了其形貌特点,物化参数及热稳定性等多种组成与结构性质。3.考察了硝酸浓度(0.4-6.0 M)、接触时间和温度(298-318K)等因素变化对超分子识别材料吸附Cs/Rb性能的影响。结果表明:在较低硝酸浓度条件下,四种材料均对Rb具有出色的吸附能力;随着硝酸浓度的增加,Calix[4]crown-5与HNO3间的氢键作用与其对金属离子的吸附作用形成了相互竞争,其中,BiPCalixC5X 在 1.0-2.0MHNO3和 298K 条件下,对 Rb/Cs 的分离系数达 186.5,为高效、简洁吸附分离Cs和Rb提供了新思路。
樊小华[5](2019)在《煤沥青大分子多环芳烃的结构组成及其抽提分离和热聚合的研究》文中认为煤焦油是冶金焦生产过程中的副产品,由于钢铁工业的庞大规模,近年来我国煤焦油的年产量高达一千五百万吨。重质煤焦油沥青占焦油产量的一半以上,是独特而宝贵的多环芳烃资源。另一方面,我国煤沥青的高附加价值开发与应用与发达国家还存在差距,包括煤焦油系碳纤维和针状焦。此外,随着以石墨烯为代表的新型纳米碳材料在全球范围的研究推进,一种类石墨烯的芳烃大分子材料被广泛关注。近年来,一些结构相似但可调控的多环芳烃大分子通过有机合成已制备成功,但合成难度大,有限的结构以及高成本都是问题。事实上,自第一次产业革命,对大规模生产的煤沥青中大分子多环芳烃化合物的研究一直是一个古老而复杂的科学难题。本课题采用高分辨基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)并结合其它现代仪器分析技术,通过破解芳环的生长规律,成功识别了煤沥青MALDI谱图中高浓度多环芳烃(PAHs)的分子峰,确立了多环芳烃的基本结构(即邻位和湾位聚合)和分子量的关系。在此基础上,对多种煤沥青及其溶剂分离和热聚合产物展开深入的研究,主要内容和成果如下:(1)从单个煤沥青的MALDI谱图着手确立PAHs分子峰解析方法:首先运用气质联用技术鉴定轻组分中小分子化合物,研究高含量PAH分子的增长方式。随后采用MALDI分析整个沥青的分子量分布特征,按PAHs分子的增长规律对大分子部分同样进行分析。研究发现,GC-MS鉴定的小分子PAH具有50/24Da分子量增长规律在MALDI谱图中大分子部分同样存在,分别与邻位缩合(C4H2)/湾位缩合(C2)芳环生长相对应。这样沥青中分子量高达850Da多环芳烃的结构和分布信息被破解,并运用50/24矩阵进行了分析。(2)多种煤沥青组成和结构的对比研究:对另外三种不同煤沥青进行MALDI谱图分析的同时,结合红外、核磁、气质联用、热分析和流变分析等其它检测技术,对比不同煤沥青的结构组成和性能。研究发现,三种煤沥青MALDI谱图中的PAHs分子峰具有与前面沥青相同的50/24Da分布特征,并解析出了423环大分子PAHs的结构信息。这不仅确认与验证了50/24矩阵法对解析煤沥青中大分子PAHs的普遍适用性,也为在分子层次上对比不同煤沥青的微小差异提供了新方法。红外和核磁的平均化分析结果表明三种煤沥青的化学组成在定型上很相似。但通过GC-MS对小分子化合物的鉴定以及MALDI谱图中高分子量PAHs峰的解析可以在单分子层面考察不同煤沥青分子组成上的差异。(3)煤沥青不同萃取组分中PAHs分子的结构特征:采用索氏抽提和反溶剂沉淀两种方法对煤沥青进行连续萃取分离,通过MALDI质谱在分子层面评价两种方法的分离效果,并解析各组分中的大分子PAHs,对其拓扑结构进行详细探讨。一系列溶剂萃取可将多分散的煤沥青分离成不同分子量分布的窄组分;各组分富集的PAHs的分子量和环数均随萃取溶剂的增强而增加,相邻组分间存在部分重叠。PAHs分子的拓扑结构研究表明其芳环结构的多样性和复杂性主要取决于芳环的增长路径。湾位增长主导的分子呈紧密的团簇型,边缘多为锯齿形;而邻位缩合倾向于形成狭长的PAHs分子,其边缘含有更多的湾位结构。由于芳环的排列方式不同,相同环数的大分子多环芳烃具有不同的Mw、碳数、DBE、结构构型和边缘结构。(4)煤沥青的热聚合及中间相的形成:通过高温离心对煤沥青热聚合产物中的各向同性沥青和中间相进行分离,采用偏光显微镜、XRD、红外光谱以及MALDI对其分离样品进行对比分析,探索中间相形成过程中,分子层面、微晶结构以及光学组织的变化规律。研究表明,高温离心能够较好地从适度热聚合的沥青中分离获得各向同性沥青与中间相。热聚合的各向同性沥青和中间相具有相同跨度的分子量分布(7203700Da),但中间相主分布区间较高,热聚合生成更大的芳烃分子是形成中间相的基础。另外,热聚合产物的分子量分布特征与原料沥青相差很大,不符合50/24周期性增长的规律。热聚合时间的延长致使中间相中高分子量的化合物增多,导致稠环芳烃大分子片层的堆积更加规则有序,光学组织取向更好。
嵇立磊[6](2018)在《从粗硫酸镍中制备超细氧化镍的工艺研究》文中指出随着铜、镍资源的日益枯竭,铜、镍的分离和回收在现代化建设中至关重要。本课题利用电解铜生产过程中产出的副产品粗结晶硫酸镍,以粗结晶硫酸镍为原料,通过提纯,得到精制后的纯硫酸镍,并进一步制备超细氧化镍。实验结果表明,采用溶剂萃取法可以除去粗硫酸镍溶液中的铜离子,其最佳工艺条件:溶液初始pH为2,萃取相比A/O为2:1,萃取剂Lix984的体积分数为20%,萃取级数为二级,萃取时间为5min;此时铜、镍的萃取率分别达到99.17%和1.94%,达到了粗硫酸镍溶液中净化除铜的目的。以双氧水为氧化剂,聚合硫酸铁为沉淀剂,脱除萃余液中铁、砷最佳工艺参数为:100mL萃余液中,20%双氧水的加入量为3mL、20%聚合硫酸铁的加入量为2mL、反应终点pH为4、反应温度为70℃。在该条件下,铁、砷的沉淀率均达到98%以上。以氟化钠为沉淀剂,碳酸钠为中和剂,能有效除去粗硫酸镍溶液中的钙、镁离子。通过反应温度、反应时间、溶液终点pH值、氟化钠过量系数对钙、镁沉淀率的影响的研究,确定了除钙、镁的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60min、溶液终点pH值为5、氟化钠过量系数为1.5。在该条件下,钙、镁的沉淀率均超过98%。在Ni2+-CO32--OH--H2O体系热力学分析的基础上,得到了碳酸溶液中各组分的分布曲线,并对关系曲线加以分析,确定了用碳酸钠作沉淀剂制备氧化镍前驱体粉末的沉淀终点范围为810。对共沉淀前驱体的热重和差热曲线进行分析,得出碱式碳酸镍粉末在各个煅烧温度段的反应过程,并得出适宜的煅烧温度在277℃以上。以净化除杂后的硫酸镍溶液为原料,向其中加入沉淀剂碳酸钠,采用共沉淀法可以制备出氧化镍前驱体碱式碳酸镍粉末。对所得碱式碳酸镍粉末进行煅烧,得到粒度分散、结晶完全的氧化镍粉末。XRD分析结果表明:相同温度下,压强越低,热分解产物结晶度越好;常压下,温度越高,热分解产物结晶度越好;相同温度下,热分解时间越长,产物的结晶度越高。SEM分析结果表明:煅烧温度越高,成品氧化镍的颗粒粒径越大;常压下得到的氧化镍粉末颗粒粒径略小于1KPa下得到的颗粒粒径大小。本课题充分利用镍资源,对企业提高镍产品的高附加值,增加企业的经济效益,改变企业产品单一局面将具有重要的理论指导意义。
靳承苏[7](2018)在《含微纳米RDX/HMX颗粒级配的高聚物粘结炸药的制备及性能研究》文中研究说明为了提高高聚物粘结炸药(PBX)的综合性能,比如感度、抗压、爆速等方面的性能,通过颗粒级配的方式,将国家特种超细粉体中心自主研发的微观结构规整、具有明显降感特性的类球形纳米和超细黑索今(RDX)/奥克托今(HMX)应用到压装型PBX中,通过溶液-水悬浮法和破乳法制备了一系列不同微纳米颗粒级配的PBX样品,研究了不同微纳米颗粒级配对PBX的性能影响,具体研究内容如下:采用溶液-水悬浮法制备了含不同微纳米RDX颗粒级配的PBX样品,通过对样品的形貌和性能测试,结果表明:造型粉呈类球形,当纳米、超细、粗颗粒RDX的质量比为10:30:60时,所制备的PBX综合性能最佳,与采用单一粗颗粒RDX所制备的PBX相比,撞击感度降低了 53.9%,摩擦感度降低了 31.2%,自发火温度提高了 9.92K,抗压强度提高了 76.9%,爆速提高了 69m/s,综合性能明显提高。采用溶液-水悬浮法制备了含不同微纳米HMX颗粒级配的PBX样品,通过对样品的形貌和性能测试,结果表明:造型粉呈类球形,当纳米、超细、粗颗粒HMX的质量比为10:30:60时,所制备的PBX综合性能最佳,与采用单一粗颗粒HMX所制备的PBX相比,撞击感度降低了 38.3%,摩擦感度降低了 27.3%,自发火温度提高了 5.17K,抗压强度提高了 46.0%,爆速提高了 55m/s,综合性能明显提高。通过正交实验法确定了破乳法制备造型粉的最佳工艺条件:明矾用量87.5mL,溶剂用量40mL,搅拌转速300r/min,水浴温度50℃。接着通过破乳法制备了不同微纳米颗粒级配的PBX样品,通过对样品的形貌和性能的测试,结果表明:破乳法制备的造型粉呈类球形,当纳米、超细、粗颗粒RDX的质量比为10:30:60时,破乳法所制备的PBX综合性能最佳,与采用单一粗颗粒RDX所制备的PBX相比,撞击感度降低了 59.5%,摩擦感度降低了 34.4%,自发火温度降低了 0.95K,抗压强度提高了 83.6%,爆速提高了 78m/s,综合性能明显提高。综上所述,将具有优异性能的纳米和超细RDX/HMX通过颗粒级配应用于PBX中可以显着提高PBX的性能,纳米和超细RDX/HMX具有广阔的应用前景。
杨青[8](2015)在《纳米HMX/RDX基PBX混合炸药的制备及性能研究》文中研究表明HMX和RDX作为高能主体炸药广泛应用在压装型PBX混合炸药中。然而普通工业级HMX和RDX的感度较高,以其为基的PBX混合炸药难以满足当前高能钝感弹药的发展要求。研究表明,]HMX/RDX纳米化后,撞击感度和冲击波感度明显降低,爆轰性能优越。本文研究了以纳米HMX/RDX为主体炸药,应用到PBX混合炸药中,在不降低炸药能量的前提下,获得低感度的新型混合炸药,为当前高能钝感弹药的发展提供新方法。具体内容如下:首先,以纳米HMX为主体炸药、聚奥-8混合炸药体系为配方,采用“镕液-水悬浮-蒸馏法”制备出纳米HMX基聚奥PBX混合炸药。通过对粒度和粒度分布的测定得出在料液比为1:4、搅拌速度为6OOrpm/min、反应温度为80℃、粘结剂滴加速度为5mL/min、粘结剂浓度为5%g/mL的工艺条件下制备出大小均匀、表面光滑、类球形的混合炸药颗粒,并用“溶剂萃取法”耐组分含量进行分析。其次,以纳米RDX为主体炸药、聚黑-2混合炸药体系为配方,采用“溶液-水悬浮-蒸馏法”制备出纳米RDX基聚黑PBX混合炸药。通过对粒度和粒度分布测定得出在料液比为1:4、搅拌速度为600rpm/min、反应温度为75℃、粘结剂滴加速度为5 mL/min、粘结剂浓度为5%g/mL的工艺条件下制备出大小均匀、表面光滑、类球形的混合炸药颗粒,并用“溶剂萃取法”对组分含量进行分析。再次,研究了纳米HMX基聚奥混合炸药的热分解特性、撞击和冲击波感度及抗压强度。结果表明,与微米HMX基聚奥混合炸药相比,纳米HMX基聚奥混合炸药的表观活化能升高了86.9kJ/mol,撞击和冲击波感度分别降低了16.8%和24.4%,抗压强度增大了2.71倍。最后,研究了纳米RDX基聚黑混合炸药的热分解特性、撞击和冲击波感度及抗压强度。结果表明,与微米RDX基聚黑混合炸药相比,纳米RDX基聚黑混合炸药的表观活化能升高了9.3kJ/mmol,撞击和冲击波感度分别降低了31.0%和14.6%,抗压强度增大了89.42%。
白猛[9](2013)在《铜冶炼伴生元素砷、锑、铋、铼的增值冶金新方法研究》文中研究表明我国是世界上最大的精炼铜生产国和消费国,铜矿及铜再生资源中含有大量的伴生元素,具有极大的经济价值。但目前我国对铜冶炼过程中有价元素综合回收品种少,综合回收效率低,技术水平相对落后,稀贵资源损失大,回收元素转化得到的多是初级产品,还易于对环境产生比较严重的污染。无论是从铜冶炼行业的可持续发展还是减少对环境的影响角度考虑,开展铜冶炼过程中伴生元素的回收及综合利用都具有非常重要的现实意义。提出了“铜冶炼伴生元素砷、锑、铋、铼的增值冶金新方法研究”的课题,并围绕铜冶金过程中这些伴生元素的回收技术及产品深加工展开了一系列研究,取得了如下成果:以铜冶炼过程中铜及伴生元素为研究对象,建立了铜造锍熔炼过程多元多相平衡体系的数学模型,考察了各种工艺参数对各元素分配行为的影响。结果表明:铜锍品位高于76%时,铜主要以Cu20存在于熔炼渣中;通过实行富氧强化熔炼,提高铜锍品位,可基本消除气相中的S2(g);渣中Fe304含量随Fe/SiO2及铜锍中铜、铁含量增大而增大;铜锍品位的升高,可导致As在铜锍相中的分配率增大,而Sb、Bi、Sn、Co、Ni则在渣相中的分配率增加。富氧浓度的增大会增加As、Sb在炉渣相的分配量及Bi、Sn在锍相的分配量。另外,Sb、Bi、Sn在铜锍中的分配率随Fe/Si02的提高而增大。提出了从铜冶炼烟气洗涤废水中回收砷并制备氧化砷的新技术路线。首先采用硫化钠对含砷废水进行了硫化沉砷处理,砷沉淀率和铜沉淀率分别达到94.93%和99.91%。所获得的硫化砷渣采用氢氧化钠进行碱性浸出,其优化条件为:反应温度为90℃,固液比为1:6,反应时间为1.5h,NaOH与As2S3物质的量之比为7.2:1,砷、铜浸取率分别为95.90%,0.087%。研究了硫化砷渣碱浸过程动力学,结果表明As2S3在NaOH溶液中的反应受收缩未反应核扩散控制,其动力学方程式为1-(1-xb)2/3=kt,k=1.868×103exp-3682/RT。采用空气对碱浸液进行了氧化脱硫研究,当反应时间为10h,反应温度为30℃,空气流量为120g·L-1,催化剂为1.5g·L-1的对苯二酚和0.5g·L-1的高锰酸钾,表面活性剂为0.13g·L-1的木质素磺酸钠时,得到了含硫78.013%的硫磺。对氧化液通入S02进行还原,当pH值为0,反应时间为1h,反应温度为30℃,砷浓度为60.00g·L-1时,还原产物中As203含量为95.4%,砷回收率达95.46%。首次以铋精炼过程产出的高砷粗锑氧烟尘为原料,采用盐酸浸出—水解—脱氯—转型回收铜冶炼过程伴生元素锑并制备了氧化锑。绘制了Sb、As、Bi、Pb的lg[Men+]T-pH图及Men+浓度组分—pH图,为高砷粗锑氧烟尘的浸出提供了理论依据。实验研究表明:采用盐酸对铋精炼粗锑氧烟尘进行浸出时,当液固比为3:1,反应时间为4h,反应温度为80℃,盐酸用量为1.2倍理论量时,锑浸出率达到99.5%;对该浸出液进行水解时,当稀释比为10:1时,Sb3+水解率达到98.25%。一次水解所得氯氧锑As、Pb、Bi杂质含量分别为2.017%、0.505%、1.085%,盐酸溶解一次水解产物Sb4O5Cl2后,二次水解所得氯氧锑As、Pb、Bi杂质分别为0.929%、0.231%、0.256%,加入EDTA二次水解所得氯氧锑As、Pb、Bi杂质分别为0.092%、0.044%、0.133%;当反应温度为20℃、液固比为1.6:1、反应时间为1h、当EDTA用量为氯氧锑质量的1%、氨水用量为理论用量的1.2倍时,二次水解氯氧锑脱氯转型得到了形貌为棱形的立方晶体Sb2O3, Sb2O3含量达到99.47%,白度达到93.47%,体积平均粒度为0.954μm。首次开展了减压挥发-氧化法制备三氧化二铋粉末过程中铋蒸发速率的理论计算,结果表明,在T=1140℃时,铋的最大蒸发速率可达5g/(cm2·min)以上。对铋的氧化过程进行了热力学计算,结果表明,铋蒸气的氧化反应与铋熔体的氧化反应的标准摩尔吉布斯自由能具有大致相同的数量级,且都远小于零。确定了在实验过程中将蒸发与氧化两个过程分开进行的研究方法,以尽可能地减少副反应Bi(g)+Bi2O3(1)=3BiO(1)的发生及消除铋熔体氧化对铋蒸气的形成过程造成的影响。以铜冶炼厂现有流程生成出的4N精铋为原料,采用减压挥发-氧化法制备了p-型球状超细Bi203粉末。研究了工艺条件对三氧化二铋粉末粒度、形貌和相变的影响,结果表明:当等离子体发生器温度1200℃,压力0.08MPa,载气氮气流量12L/min;氧化室氧气流量12L/min,冷却气体流量120L/min时,可得到平均粒径小于1μm,形貌为球形的β-Bi2O3。在此基础上,成功实现了采用直流电弧等离子体加热-减压挥发-氧化法制备p-型球状超细Bi203粉末的产业化,生产的产品呈球形P-Bi2O3,平均粒径小于1μm,灼烧失重小于0.5%,纯度大于或等于99.9%。开展了从铜冶炼过程还原终液中提取铼并采用化学气相法制备超细铼粉的研究。以N235为萃取剂、仲辛醇为抑制剂、煤油作稀释剂、用氨水作为反萃剂,在相组成为N23520%+煤油40%+仲辛醇40%(体积比)、相比为O/A=1/30、萃取时间为5min、萃取级数为4级、有机相循环使用条件下,铼的萃取率达到了97.8%。经过氨水的反萃和铼酸铵的结晶,得到了纯度大于99%铼酸铵产品;用CVD法制备了超细铼粉,在蒸发区温度400℃、载气(N2)流量60L/h、氧气流量60mL/min、还原区温度1000℃、氢气过量系数6、无隔断条件下,可制备出球形金属铼粉,其粒度分布范围为100-800nm,激光粒度D5o值为100nm, BET比表面积4.37m2/g,氧含量0.45wt.%。首次提出了通过控制温度和氧分压热分解铼酸铵制备Re2O7。开展了高铼酸铵热分解过程的理论研究,结果表明:在673.15-1273.15K温度范围内,体系氧势大于1013.25Pa时,Re2O7分解为低价Re03和Re02的反应不可能发生。高铼酸铵的DSC-TGA及实际热分解挥发实验证实,在控制温度和氧分压的条件下,可以实现高铼酸铵完全分解为Re2O7。
闫蕊[10](2013)在《加速溶剂萃取和离子液体微萃取在土壤样品处理中的应用》文中指出论文采用加速溶剂萃取和离子液体微萃取法研究了土壤样品中农药和邻苯二甲酸酯的萃取,通过对加速溶剂萃取条件的优化和对离子液体微萃取方法改进以及条件优化,建立了一些对复杂土壤样品的更快速、高效、操作简便且环保的前处理方法。论文研究的主要萃取方法有微波辅助离子液体均匀萃取、加速溶剂萃取和超声辅助离子液体微萃取法。用微波辅助-离子液体均匀萃取-高效液相色谱法测定土壤样品中的烯酰吗啉、苯噻酰草胺、稻瘟灵和恶草酮。该法首先将水和亲水性离子液体同时添加到土壤样品中,经过微波辅助萃取,再加入离子对试剂六氟磷酸铵,该离子对试剂的阴离子与亲水性离子液体的阳离子形成新的疏水性六氟磷酸盐离子液体,同时待测物被富集到新生成的离子液体相中,得到分离。该方法通过不同性质的离子液体之间的转化,使得对土壤样品中农药残留的萃取更简单、快速。用加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤样品中的九种农药残留,用此法对环境土壤样品进行了分析,并与振荡萃取法和索氏提萃取法进行了比较,实验结果表明,该方法萃取回收率高、溶剂消耗较少、萃取速度快、自动化高、操作安全可靠。用加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法,并采用大气压化学电离源对土壤样品中十一种邻苯二甲酸酯进行测定。与索氏萃取法和超声萃取法进行了比较,实验结果表明,该方法可以获得较高的回收率和较低的检出限,由于该方法可以达到较高的萃取温度,萃取效果更好、干扰更小、省时、省溶剂。采用超声辅助-离子液体微萃取-高效液相色谱法测定土壤样品中磺酰脲类除草剂。超声辅助萃取是利用超声波在萃取过程中产生的强烈空化效应等多级效应,来加快萃取过程中的传质作用,从而提高萃取效率。该实验方法操作简单、快速、无污染。
二、一种研究喷雾热分解过程中组分偏析的新方法——溶剂萃取法(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、一种研究喷雾热分解过程中组分偏析的新方法——溶剂萃取法(论文提纲范文)
(1)空心玻璃微珠的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 废弃玻璃 |
1.1.1 废弃玻璃概述 |
1.1.2 工业废玻璃的回收及利用 |
1.2 玻璃微珠 |
1.2.1 玻璃微珠概述 |
1.2.2 玻璃微珠的种类 |
1.2.3 空心玻璃微珠的制备方法及用途 |
1.2.4 实心玻璃微珠的制备方法及用途 |
1.3 玻璃微珠保温材料保温原理及影响因素 |
1.3.1 玻璃微珠保温材料保温原理 |
1.3.2 玻璃微珠保温材料保温性能的影响因素 |
1.4 国内外空心玻璃微珠研究现状 |
1.5 课题的提出 |
1.5.1 研究目的 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 实验内容及表征方法 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 主要仪器设备 |
2.2 玻璃微珠样品的制备 |
2.3 玻璃微珠性能测试及表征 |
2.3.1 玻璃微珠漂浮率测试 |
2.3.2 微珠堆积密度测试 |
2.3.3 真密度测试 |
2.3.4 玻璃微珠微观形貌测试 |
2.3.5 元素分析 |
2.3.6 物相分析 |
2.3.7 强度分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 空心玻璃微珠的制备及性能影响因素研究 |
3.1 引言 |
3.2 微珠炉内成球过程分析 |
3.3 发泡剂对微珠性能的影响 |
3.3.1 发泡剂的选择 |
3.3.2 发泡剂含量对微珠性能的影响 |
3.4 粒径对微珠性能的影响 |
3.5 不同燃烧温度对微珠性能的影响 |
3.6 不同送料风速对微珠性能的影响 |
3.7 不同下料速度对微珠性能的影响 |
3.8 漂浮时间对微珠性能的影响 |
3.9 本章小结 |
第4章 空心微珠性能改进研究 |
4.1 坯体的制备 |
4.2 空心微珠的制备 |
4.2.1 初步试验 |
4.2.2 优化实验 |
4.2.3 最佳成品性能测试 |
4.3 澄清剂对微珠性能的影响 |
4.3.1 澄清剂含量对微珠性能的影响 |
4.3.2 澄清剂种类对微珠性能的影响 |
4.4 本章小结 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
发表论文和科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(2)超疏水材料的制备及在油水分离的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 自然界中的特殊浸润现象 |
1.2 超疏水的基础理论 |
1.2.1 表面自由能与润湿性 |
1.2.2 理想固体表面的接触角及Young's方程 |
1.2.3 非理想固体表面的Wenzel模型和Cassie模型 |
1.2.4 接触角滞后及滚动角 |
1.3 常用制备超疏水表面的低表面能材料 |
1.3.1 氟丙烯酸酯聚合物的性能与表面润湿性 |
1.3.2 含氟材料用于超疏水表面的制备 |
1.3.3 有机硅材料用于超疏水表面的制备 |
1.4 紫外光固化在超疏水材料制备中的应用 |
1.5 超疏水材料的应用 |
1.5.1 金属防腐 |
1.5.2 防覆冰 |
1.5.3 自清洁 |
1.5.4 防水织物 |
1.5.5 油水分离 |
1.5.6 其他应用 |
1.6 超疏水海绵在油水分离中的应用 |
1.7 课题研究的意义、目的与主要内容 |
参考文献 |
第二章 短氟碳链超疏水涂层的制备与性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器与试剂 |
2.2.2 短链氟共聚物的合成 |
2.2.3 测试方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 GMA用量的选择 |
2.3.2 聚合物FG和FGN的结构表征 |
2.3.3 TGA表征 |
2.3.4 DSC分析 |
2.3.5 乳液的DLS和TEM表征 |
2.3.6 表面形貌的SEM分析 |
2.3.7 AFM表征 |
2.3.8 XPS表征 |
2.3.9 接触角分析 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 光固化有机硅超疏水海绵的制备及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 产物结构表征与性能测试方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 TMT-SM的红外光谱分析 |
3.3.2 TMT-SM的XPS、EDS分析 |
3.3.3 TMT-SM的表面形貌分析 |
3.3.4 TMT-SM的润湿性分析 |
3.3.5 TMT-SM的吸附能力分析 |
3.3.6 合成PDMS-SH的结构表征 |
3.3.7 光引发剂对PDMS-SH与PMVS光固化的影响 |
3.3.8 PMVS-SM的红外光谱分析 |
3.3.9 PMVS-SM的XPS、EDS谱图分析 |
3.3.10 PMVS-SM的表面形貌分析 |
3.3.11 PMVS-SM的TG分析 |
3.3.12 PMVS-SM的润湿性分析 |
3.3.13 PMVS-SM的吸附能力分析 |
3.3.14 光固化有机硅超疏水海绵制备的机理分析 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 光致变色疏水海绵的制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 测试方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 PDMS-SP的红外光谱分析 |
4.3.2 PDMS-SP的XPS、EDS谱图分析 |
4.3.3 PDMS-SP的SEM分析 |
4.3.4 PDMS-SP海绵的光致变色性能 |
4.3.5 PDMS-SP海绵的润湿性和油水分离分析 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 疏水亲油海绵在油类助燃剂提取检测中的应用 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验仪器与试剂 |
5.2.2 实验方法 |
5.2.3 测试方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 亲油疏水海绵PVMS-SM对油水混合物的选择性 |
5.3.2 PVMS-SM海绵连续式油水分离 |
5.3.3 油水分离稳定性研究 |
5.3.4 PVMS-SM海绵结合液液提取检测水中微量助燃剂 |
5.3.5 PVMS-SM海绵结合顶空固相微萃取(HS-SPME)检测水中微量助燃剂 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
攻读学位期间(待)发表的研究成果 |
致谢 |
附录:Abbreviations |
(3)基于介孔氧化硅复合颗粒的刺激响应型肿瘤诊疗平台研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 肿瘤及其诊治平台研究现状 |
1.2.1 肿瘤的产生与基本特征 |
1.2.2 早期诊断平台 |
1.2.3 肿瘤治疗平台 |
1.3 介孔氧化硅纳米颗粒 |
1.3.1 介孔氧化硅纳米颗粒概述 |
1.3.2 制备方法 |
1.3.3 微结构调控及成型机理 |
1.3.4 模板脱除方法 |
1.3.5 表面改性 |
1.4 介孔氧化硅基肿瘤诊断平台 |
1.4.1 基于光信号的检测 |
1.4.2 基于电信号的检测 |
1.5 介孔氧化硅基微环境响应型肿瘤治疗平台 |
1.5.1 pH响应 |
1.5.2 氧响应 |
1.5.3 还原性响应 |
1.5.4 酶响应 |
1.6 MSN基外场响应型肿瘤治疗平台 |
1.6.1 光响应 |
1.6.2 磁响应 |
1.6.3 超声响应 |
1.6.4 射线响应 |
1.7 本课题选题依据及研究内容 |
1.7.1 选题的目的及意义 |
1.7.2 主要研究内容 |
第二章 实验原料、设备仪器及测试技术 |
2.1 实验主要原料 |
2.2 实验主要仪器设备 |
2.3 测试仪器及分析方法 |
2.3.1 扫描电子显微镜(SEM) |
2.3.2 透射电子显微镜(TEM)和X射线能量色散谱(EDS) |
2.3.3 X射线衍射分析(XRD) |
2.3.4 X射线光电子能谱分析(XPS) |
2.3.5 比表面积及孔径分析 |
2.3.6 热重分析(TGA) |
2.3.7 拉曼光谱分析(Roman) |
2.3.8 光致发光光谱分析(PL) |
2.3.9 傅里叶红外光谱仪(FTIR) |
2.3.10 紫外可见分光光度计(UV-vis) |
2.3.11 电感耦合等离子光谱分析(ICP) |
2.3.12 纳米粒度与Zeta电位分析 |
2.3.13 细胞培养 |
2.3.14 细胞存活率分析 |
2.3.15 细胞生物学行为分析 |
2.3.16 活体抗肿瘤性能分析 |
2.3.17 组织病理学分析 |
2.3.18 统计学处理 |
第三章 放射状孔结构介孔氧化硅纳米颗粒制备方法研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 放射状孔结构介孔氧化硅纳米颗粒的制备 |
3.2.2 制备过程实验参数的调控 |
3.3 实验参数对产物形貌的影响 |
3.3.1 油水两相比对产物形貌的影响 |
3.3.2 苯乙烯用量对产物形貌的影响 |
3.3.3 赖氨酸用量对产物形貌的影响 |
3.3.4 搅拌速度对产物形貌的影响 |
3.4 机理分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 上转换发光介孔氧化硅纳米颗粒结合磁性分离手段用于两种miRNA同时检测 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 CaF_2:RE~(3+)@MSN的制备 |
4.2.2 Fe_3O_4 微球的制备 |
4.2.3 CaF_2:RE~(3+)@MSN表面改性及与探针连接 |
4.2.4 Fe_3O_4 的表面改性及与探针连接 |
4.2.5 磁性分离实现miRNA检测 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 CaF_2:RE~(3+)@MSN形貌与结构表征 |
4.3.2 CaF_2:RE~(3+)@MSN的上转换发光性能 |
4.3.3 CaF_2:RE~(3+)@MSN表面羧基改性及与探针连接 |
4.3.4 Fe_3O_4 微球的合成、改性及与探针连接 |
4.3.5 基于上转换发光信号的单一mi RNA检测 |
4.3.6 两种miRNA同时检测 |
4.4 本章小结 |
第五章 结合上转换发光介孔氧化硅纳米颗粒的miRNA检测智能纤维膜构建. |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 TPU@GO静电纺丝复合纤维膜的制备 |
5.2.2 CaF_2:Yb/Ho@MSN的合成与表面改性 |
5.2.3 探针连接与复合纤维膜的构建 |
5.2.4 基于光信号的miRNA检测 |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 TPU@GO静电纺丝复合纤维膜的表征 |
5.3.2 CaF_2:Yb/Ho@MSN的表征与上转换发光性能 |
5.3.3 CaF_2:Yb/Ho@MSN的表面氨基改性及与探针连接 |
5.3.4 智能纤维膜的表征 |
5.3.5 miRNA检测性能 |
5.4 本章小结 |
第六章 氧化锰复合上转换发光介孔氧化硅纳米载体用于缓解乏氧与光动力治疗增强 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 C@SMn纳米颗粒的制备 |
6.2.2 表面PEG改性 |
6.2.3 光敏剂装载与释放 |
6.2.4 氧气产生检测 |
6.2.5 单线态氧产生检测 |
6.2.6 体外细胞实验 |
6.2.7 活体治疗实验 |
6.3 实验结果与讨论 |
6.3.1 C@SMn纳米颗粒的形貌与结构表征 |
6.3.2 氧化锰复合含量对上转换发光性能的影响 |
6.3.3 机理分析 |
6.3.4 C@SMn纳米颗粒的表面修饰 |
6.3.5 Ce6 装载与释放 |
6.3.6 氧气与单线态氧产生性能 |
6.3.7 常氧与乏氧下体外抗肿瘤效能研究 |
6.3.8 活体水平的光动力治疗 |
6.4 本章小结 |
第七章 基于铂纳米颗粒为代表的贵金属材料的肿瘤电动力治疗新方法开发 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 铂(钯、铱、金)纳米颗粒的制备 |
7.2.2 双盐桥电动力性能验证装置设计 |
7.2.3亚甲基蓝降解实验 |
7.2.4 计算模拟方法 |
7.2.5 APF羟基自由基荧光探针检测 |
7.2.6 细胞电动力治疗实验设计 |
7.2.7 细胞凋亡与增殖检测 |
7.2.8 活体治疗实验设计 |
7.2.9 病理学检验 |
7.3 实验结果与讨论 |
7.3.1 铂纳米颗粒的制备 |
7.3.2 直流电场下的电动力效果验证 |
7.3.3 铂、钯、铱、金纳米颗粒电动力效果的对比 |
7.3.4 计算模拟分析 |
7.3.5 方波交流电场下电动力行为探究 |
7.3.6 细胞水平抗肿瘤性能测试 |
7.3.7 细胞凋亡与增殖行为研究 |
7.3.8 活体水平电动力治疗实验 |
7.4 本章小结 |
第八章 介孔氧化硅与铂复合响应性释放纳米药物载体用于电动力与化疗结合的肿瘤联合治疗 |
8.1 引言 |
8.2 实验部分 |
8.2.1 SDCP复合纳米颗粒的制备 |
8.2.2 表面PEG改性 |
8.2.3 药物负载与释放 |
8.2.4 电动力活性探究 |
8.2.5 体外细胞实验 |
8.2.6 活体治疗实验 |
8.3 实验结果与讨论 |
8.3.1 SDCP复合纳米颗粒的表征 |
8.3.2 DOX加载与pH响应性释放性能 |
8.3.3 SDCP纳米颗粒的表面修饰 |
8.3.4 不同电场模式下电动力性能验证 |
8.3.5 细胞水平抗肿瘤性能测试 |
8.3.6 活体水平的联合治疗 |
8.4 小结 |
第九章 结论和展望 |
9.1 论文总结 |
9.2 研究展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
攻读学位期间本人学术成果及荣誉奖项 |
(4)新型Calix[4]crown-5功能材料制备及其吸附Cs/Rb特性研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 超分子化合物 |
1.2.1 冠醚 |
1.2.2 环糊精 |
1.2.3 杯芳烃 |
1.2.4 葫芦脲 |
1.2.5 柱芳烃 |
1.2.6 轮烷 |
1.2.7 索烃 |
1.3 超分子在高放废液中分离Sr/Cs进展 |
1.3.1 Sr的分离 |
1.3.2 Cs的分离 |
1.4 锶/铯的应用 |
1.5 本文研究目的及主要内容 |
第二章 Calix[4]crown-5的合成与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂 |
2.2.2 原料预处理 |
2.2.3 实验仪器 |
2.3 Calix[4]crown-5的合成 |
2.3.1 对叔丁基杯[4]芳烃合成 |
2.3.2 杯[4]芳烃合成 |
2.3.3 烷基化杯[4]芳烃合成 |
2.3.4 四甘醇二对甲苯磺酸酯合成 |
2.3.5 Calix[4]crown-5合成 |
2.4 Caliz[4]crown-5组成与结构表征 |
2.4.1 BCalixC5的表征 |
2.4.2 BnPCalixC5的表征 |
2.4.3 BiPCalixCS的表征 |
2.4.4 BnBCalixC5的表征 |
2.5 小结 |
第三章 Calix[4]crown-5超分子识别材料的制备与表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 超分子识别材料制备方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 BCalixC5X的表征 |
3.3.2 BnPCalixC5X的表征 |
3.3.3 BiPCalixC5X的表征 |
3.3.4 BnBCalixC5X的表征 |
3.4 小结 |
第四章 超分子识别材料吸附特性研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 BCalixC5X吸附性能研究 |
4.3.2 BnPCalixC5X吸附性能研究 |
4.3.3 BiPCalixC5X吸附性能研究 |
4.3.4 BnBCalxC5X吸附性能研究 |
4.4 小结 |
第五章 超分子识别材料吸附机理研究 |
5.1 引言 |
5.2 吸附等温线 |
5.3 吸附热力学 |
5.4 吸附动力学 |
5.5 吸附竞争机理 |
5.6 小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 总给 |
6.2 展望 |
参考文献 |
作者简历 |
攻读硕士期间所取得的科研成果 |
(5)煤沥青大分子多环芳烃的结构组成及其抽提分离和热聚合的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
名词符号注释表 |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 煤沥青 |
1.2.1 煤沥青的生产来源 |
1.2.2 煤沥青的性质及组成 |
1.2.3 煤沥青的种类 |
1.2.4 煤沥青质量的常规评价指标 |
1.2.5 煤沥青的应用 |
1.3 多环芳烃 |
1.3.1 多环芳烃的概述 |
1.3.2 多环芳烃的结构与性质 |
1.3.3 多环芳烃化合物的危害 |
1.3.4 多环芳烃的应用及起潜在价值 |
1.4 沥青的分离 |
1.4.1 沥青分离的意义 |
1.4.2 沥青的分离方法 |
1.4.3 分离技术在沥青研究中的应用 |
1.5 煤沥青化学组成的研究 |
1.5.1 分析表征方法及局限性 |
1.5.2 化学组成的研究进展 |
1.6 沥青基中间相 |
1.7 本研究的目的与内容 |
1.7.1 研究目的 |
1.7.2 研究内容 |
第2章 实验材料及研究方法 |
2.1 实验原料和试剂 |
2.1.1 原料来源 |
2.1.2 原料基本性质 |
2.1.3 化学试剂 |
2.1.4 主要实验设备与仪器 |
2.2 实验 |
2.2.1 煤沥青的分离 |
2.2.2 碳质中间相沥青的制备 |
2.3 分析表征技术 |
2.3.1 化学组成和结构表征方法 |
2.3.2 沥青软化点和稳定性分析 |
2.3.3 沥青灰分的测定 |
2.3.4 真密度测试 |
第3章 MALDI质谱解析煤沥青中多环芳烃大分子方法的建立 |
3.1 引言 |
3.2 轻组分己烷萃取物的分析 |
3.2.1 己烷萃取物的分子量分布特征 |
3.2.2 己烷萃取物的GC-MS分析 |
3.3 煤沥青化学组成的宏观分析 |
3.3.1 核磁共振分析 |
3.3.2 傅里叶变换红外光谱分析 |
3.4 煤沥青MALDI谱图的分析 |
3.4.1 煤沥青的分子量分布特征 |
3.4.2 MALDI谱图中PAHs分子峰的识别 |
3.5 煤沥青MALDI谱图中PAH峰的解析 |
3.5.1 50/24 矩阵法解析大分子PAH |
3.5.2 煤沥青中不同系列PAHs的分布 |
3.5.3 煤沥青中主要PAHs结构的演变规律 |
3.6 本章小结 |
第4章 多种煤沥青化学组成和分子结构的对比研究 |
4.1 引言 |
4.2 多种煤沥青的宏观化学组成及性质对比 |
4.2.1 红外光谱分析 |
4.2.2 核磁共振分析 |
4.2.3 热重分析 |
4.2.4 流变性能分析 |
4.3 GC-MS对比分析不同煤沥青中的小分子化合物 |
4.4 不同煤沥青的分子量分布分布特征 |
4.5 不同煤沥青中大分子PAHS的分析 |
4.5.1 主要PAH分子的结构解析 |
4.5.2 PAHs分子芳环数的分布 |
4.5.3 大分子PAH的 DBE与 Cn关系 |
4.6 本章小结 |
第5章 煤沥青的多级分离及不同组分的分子结构研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验 |
5.2.1 原料 |
5.2.2 溶剂分离 |
5.3 索氏抽提组分的基本性质 |
5.3.1 抽提组分的萃取收率和元素分析 |
5.3.2 连续抽提组分的热稳定性分析 |
5.4 分子层面分析溶剂萃取的分离效果 |
5.4.1 索氏抽提各组分的分子量分布 |
5.4.2 索氏抽提各级残留物的形貌特征 |
5.4.3 反溶剂法分离组分的形貌特征 |
5.4.4 反溶剂法分离组分的分子量分布 |
5.5 分离组分中富集的大分子PAH的分析 |
5.5.1 分离组分中大分子PAHs的分布结构解析及其分布 |
5.5.2 不同组分中富集的PAHs分子结构特征 |
5.5.3 大分子PAHs的碳数和环数与分子结构的关系 |
5.6 本章小结 |
第6章 煤沥青的热聚合及其中间相的形成 |
6.1 引言 |
6.2 实验 |
6.2.1 煤沥青热处理制备中间相 |
6.2.2 原料沥青和热聚合产物的基本性质 |
6.3 煤沥青热聚合产物的研究 |
6.3.1 热聚合产物的偏光显微组织分析 |
6.3.2 热聚合产物的FT-IR分析 |
6.3.3 热聚合产物的MALDI谱图分析 |
6.3.4 热聚合产物的热重分析 |
6.3.5 热聚合产物的XRD分析 |
6.4 热聚合时间对中间相结构和组成的影响 |
6.4.1 不同热聚合时间制备的中间相光学组织分析 |
6.4.2 不同热聚合时间制备的中间相FT-IR分析 |
6.4.3 不同热聚合时间制备的中间相分子量分布 |
6.4.4 不同热聚合时间制备的中间相微晶结构 |
6.5 本章小结 |
主要结论及创新点 |
主要结论 |
论文的主要创新点 |
参考文献 |
致谢 |
附录A 攻读学位期间发表学术论文,参与科研项目及其学术会议 |
(6)从粗硫酸镍中制备超细氧化镍的工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 选题的理论意义和实用价值 |
1.2 粗硫酸镍脱杂工艺研究现状 |
1.2.1 铜、镍分离常用方法 |
1.2.2 铁、砷的去除 |
1.2.3 钙、镁的去除 |
1.2.4 溶液的深度净化 |
1.3 制备超细氧化镍的研究进展 |
1.3.1 超细氧化镍的制备方法 |
1.3.2 超细氧化镍的应用 |
1.4 课题的研究内容 |
第二章 实验原材料和实验方法 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验试剂及仪器设备 |
2.3 工艺流程和实验方法 |
2.3.1 工艺流程 |
2.3.2 实验方法 |
第三章 铜、镍分离工艺研究 |
3.1 萃取剂性质 |
3.2 萃取工艺基本理论 |
3.2.1 萃取原理 |
3.2.2 萃取过程的动力学分析 |
3.3 实验方法及分析方法 |
3.3.1 实验方法 |
3.3.2 分析方法 |
3.3.3 萃取等温线 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 初始pH值对萃取率的影响 |
3.4.2 相比对萃取率的影响 |
3.4.3 Lix984 体积分数对萃取率的影响 |
3.4.4 萃取时间对萃取率的影响 |
3.4.5 二级萃取 |
3.4.6 反萃取 |
3.5 本章小结 |
第四章 溶液中铁、砷和钙、镁的沉淀 |
4.1 铁、砷的沉淀 |
4.1.1 研究方法 |
4.1.2 结果与分析 |
4.2 钙、镁的沉淀 |
4.2.1 研究方法 |
4.2.2 结果与分析 |
4.3 本章小结 |
第五章 超细氧化镍的制备 |
5.1 理论基础 |
5.1.1 沉淀法合成碱式碳酸镍的热力学计算 |
5.1.2 计算过程 |
5.1.3 煅烧过程理论分析 |
5.2 实验 |
5.2.1 前驱体的制备 |
5.2.2 前驱体的煅烧 |
5.3 实验结果表征 |
5.4 XRD结果与分析 |
5.4.1 常压下不同分解温度对热分解产物的影响 |
5.4.2 常压下不同热解时间对热分解产物的影响 |
5.4.3 不同压强对热分解产物的影响 |
5.4.4 真空条件下热解温度对热分解产物的影响 |
5.4.5 真空条件下热解时间对热分解产物的影响 |
5.5 SEM结果与分析 |
5.6 产品化学成分分析 |
5.7 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文及专利 |
摘要 |
(7)含微纳米RDX/HMX颗粒级配的高聚物粘结炸药的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 高聚物粘结炸药简介 |
1.2 高聚物粘结炸药的类型 |
1.2.1 造型粉压装炸药 |
1.2.2 热固性炸药 |
1.2.3 塑性炸药 |
1.2.4 挠性炸药 |
1.2.5 低密度炸药 |
1.3 造型粉压装炸药的应用 |
1.4 造型粉压装炸药的制备方法 |
1.4.1 溶液混合蒸馏法 |
1.4.2 直接法 |
1.4.3 溶液-水悬浮法 |
1.4.4 破乳法 |
1.5 粒度与级配对高聚物粘结炸药的影响 |
1.6 高聚物粘结炸药研究现状及趋势 |
1.7 本文研究内容及目的 |
2 溶液-水悬浮法制备RDX基PBX及性能研究 |
2.1 实验材料、试剂及仪器 |
2.2 实验过程 |
2.3 RDX基PBX造型粉的形貌 |
2.4 RDX基PBX造型粉的组分含量 |
2.4.1 溶剂的选择及溶解顺序 |
2.4.2 RDX基PBX造型粉的组分含量 |
2.5 RDX基PBX造型粉的撞击感度和摩擦感度 |
2.6 RDX基PBX造型粉的热分解特性 |
2.7 RDX基PBX药柱的抗压性能 |
2.8 RDX基PBX药柱的爆速 |
2.9 本章小结 |
3 溶液-水悬浮法制备HMX基PBX及性能研究 |
3.1 实验材料、试剂及仪器 |
3.2 实验过程 |
3.3 HMX基PBX造型粉的形貌 |
3.4 HMX基PBX造型粉的组分含量 |
3.4.1 溶剂的选择及溶解顺序 |
3.4.2 HMX基PBX造型粉的组分含量 |
3.5 HMX基PBX造型粉的撞击感度和摩擦感度 |
3.6 HMX基PBX造型粉的热分解特性 |
3.7 HMX基PBX药柱的抗压性能 |
3.8 HMX基PBX药柱的爆速 |
3.9 本章小结 |
4 破乳法制备RDX基PBX及性能研究 |
4.1 实验材料、试剂及仪器 |
4.2 正交实验的设计 |
4.3 探索破乳法最佳工艺 |
4.4 破乳法制备RDX基PBX |
4.5 破乳法制备的造型粉形貌 |
4.6 破乳法制备造型粉的组分含量 |
4.7 破乳法制备造型粉的撞击感度和摩擦感度 |
4.8 破乳法制备造型粉的热分解特性 |
4.9 破乳法制备的PBX药柱的抗压性能 |
4.10 破乳法制备的PBX药柱的爆速 |
4.11 本章小结 |
5 结论、创新与展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(8)纳米HMX/RDX基PBX混合炸药的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 PBX概述及发展 |
1.1.1 PBX炸药的要求及制备方法 |
1.1.2 PBX炸药的组分及配方设计 |
1.1.3 PBX炸药的研究现状及发展趋势 |
1.2 纳米含能材料的发展 |
1.2.1 纳米含能材料的特性及制备 |
1.2.2 纳米含能材料的性能优势及其在火炸药中的应用 |
1.3 本文研究的目的及内容 |
2 纳米HMX基聚奥PBX混合炸药的制备工艺研究 |
2.1 材料、试剂与仪器 |
2.2 实验过程 |
2.3 纳米HMX基聚奥混合炸药的制备工艺研究 |
2.3.1 料液比对混合炸药外观大小的影响 |
2.3.2 搅拌速度对混合炸药外观大小的影响 |
2.3.3 反应温度对混合炸药外观大小的影响 |
2.3.4 粘结剂滴加速度对混合炸药外观大小的影响 |
2.3.5 粘结剂浓度对混合炸药外观大小的影响 |
2.4 纳米HMX基聚奥混合炸药的组分分析 |
2.4.1 溶剂萃取法的原理与方法 |
2.4.2 溶剂的选择与溶解的顺序 |
2.4.3 混合炸药样品的组分分析结果 |
2.5 本章小结 |
3 纳米RDX基聚黑PBX混合炸药的制备工艺研究 |
3.1 材料、试剂与仪器 |
3.2 实验过程 |
3.3 纳米RDX基聚黑混合炸药的制备工艺研究 |
3.3.1 料液比对混合炸药外观大小的影响 |
3.3.2 搅拌速度对混合炸药外观大小的影响 |
3.3.3 反应温度对混合炸药外观大小的影响 |
3.3.4 粘结剂滴加速度对混合炸药外观大小的影响 |
3.3.5 粘结剂浓度对混合炸药外观大小的影响 |
3.4 纳米RDX基聚黑混合炸药的组分分析 |
3.4.1 溶剂的选择与溶解的顺序 |
3.4.2 混合炸药样品的组分分析结果 |
3.5 本章小结 |
4 纳米HMX基聚奥PBX混合炸药的性能研究 |
4.1 热分解性能研究 |
4.1.1 热分解温度 |
4.1.2 表观活化能 |
4.1.3 活化焓、活化熵与吉布斯自由能 |
4.2 感度性能分析 |
4.2.1 撞击感度分析 |
4.2.2 冲击波感度分析 |
4.3 力学性能研究 |
4.3.1 抗压强度测试的原理及方法 |
4.3.2 混合炸药药柱的压制 |
4.3.3 混合炸药药柱的抗压强度测试 |
4.4 本章小结 |
5 纳米RDX基聚黑PBX混合炸药的性能研究 |
5.1 热分解性能研究 |
5.1.1 热分解温度 |
5.1.2 表观活化能 |
5.1.3 活化焓、活化熵与吉布斯自由能 |
5.2 感度性能分析 |
5.2.1 撞击感度分析 |
5.2.2 冲击波感度分析 |
5.3 力学性能分析 |
5.4 本章小结 |
6 结论与创新点 |
6.1 本文结论 |
6.2 本文创新点 |
6.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(9)铜冶炼伴生元素砷、锑、铋、铼的增值冶金新方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
1 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 国内外现代铜冶金方法概述 |
1.2.1 闪速熔炼与闪速吹炼 |
1.2.2 熔池熔炼 |
1.3 伴生有价元素综合利用状况 |
1.3.1 铜冶炼过程中砷的回收及其综合利用现状 |
1.3.2 铜冶炼过程中锑的回收及其综合利用现状 |
1.3.3 铜冶炼过程中铋的回收及其综合利用现状 |
1.3.4 铜冶炼过程中铼的回收及其综合利用现状 |
1.4 课题研究的目的意义和研究内容 |
1.4.1 研究的目的意义 |
1.4.2 研究内容 |
2 铜及伴生元素在铜冶金中分配行为的计算机模拟 |
2.1 铜造锍熔炼过程多元多相平衡体系的数学模型研究 |
2.1.1 铜造锍熔炼炉料中的相关化学元素 |
2.1.2 熔炼过程中可能产生的化学组分 |
2.1.3 Brinkley原理 |
2.1.4 NEWTON—RAPHSON法 |
2.2 机械悬浮现象的描述及熔炼方式对机械悬浮现象的影响差异 |
2.2.1 机械悬浮现象的数学描述 |
2.2.2 熔炼方式对机械悬浮现象影响的差异 |
2.3 铜造锍熔炼炉渣中Cu溶解量及其物相形态与铜锍品位的关系 |
2.4 平衡气相中SO_2、S_2、O_2的分压与铜锍品位的关系 |
2.5 铜造锍熔炼炉渣中Fe_3O_4的分配行为 |
2.6 铜造锍熔炼过程中伴生元素的分配行为的研究 |
2.6.1 伴生元素分配行为与铜锍品位的关系 |
2.6.2 伴生元素分配行为与富氧浓度(Oxygen-enriched air)的关系 |
2.6.3 伴生元素分配行为与炉渣中Fe/SiO_2之比的关系 |
2.8 小结 |
3 铜冶炼过程烟气洗涤废水中砷的回收与氧化砷制备研究 |
3.1 实验方法 |
3.1.1 实验原料与设备 |
3.1.2 分析与检测 |
3.1.3 实验过程 |
3.2 硫化沉砷过程实验结果与讨论 |
3.2.1 硫化钠与砷的物质的量之比对砷铜沉淀率的影响 |
3.2.2 反应时间对砷沉淀率和铜沉淀率的影响 |
3.2.3 反应温度对砷沉淀率和铜沉淀率的影响 |
3.2.4 pH值对砷沉淀率和铜沉淀率的影响 |
3.3 硫化砷渣的碱性浸出及浸出动力学研究 |
3.3.1 硫化砷渣的碱性浸出 |
3.3.2 硫化砷渣浸出动力学 |
3.4 碱浸液中砷回收过程结果与讨论 |
3.4.1 反应时间对脱硫率的影响 |
3.4.2 反应温度对脱硫率的影响 |
3.4.3 空气流量对脱硫率的影响 |
3.4.4 对苯二酚用量对脱硫率的影响 |
3.4.5 表面活性剂种类和用量对脱硫率的影响 |
3.5 氧化液还原制备As_2O_3的实验结果与讨论 |
3.5.1 还原pH值对产物中As_2O_3含量和砷回收率的影响 |
3.5.2 还原时间对产物中As_2O_3含量和砷回收率的影响 |
3.5.3 还原温度对产物中As_2O_3含量和砷回收率的影响 |
3.5.4 砷浓度对产物中As_2O_3含量和砷回收率的影响 |
3.5.5 氧化液还原的实验室放大实验 |
3.6 小结 |
4 铜冶炼过程中锑的回收与氧化锑制备研究 |
4.1 实验方法 |
4.1.1 实验原料与设备 |
4.1.2 分析与检测 |
4.1.3 实验过程 |
4.2 精炼铋烟尘高砷粗锑氧烟尘的浸出 |
4.2.1 精炼铋烟尘高砷粗锑氧烟尘的浸出过程热力学分析 |
4.2.2 精炼铋烟尘高砷粗锑氧烟尘的浸出实验结果与讨论 |
4.3 盐酸浸出液中Sb~(3+)还原及水解除杂实验结果与讨论 |
4.3.1 还原 |
4.3.2 一次水解 |
4.3.3 二次水解 |
4.4 三氧化二锑制备与转型 |
4.4.1 氯氧锑脱氯制备三氧化二锑制备实验结果与讨论 |
4.4.2 三氧化二锑转型实验结果与讨论 |
4.5 放大实验 |
4.6 小结 |
5 铜冶炼过程中铋的回收与氧化铋制备研究 |
5.1 实验方法 |
5.1.1 实验原料与试剂 |
5.1.2 仪器设备及分析手段 |
5.1.3 实验过程 |
5.2 铜冶金过程中4N精铋制备产业化流程 |
5.3 等离子体加热-减压挥发-氧化法制备β-型球状超细Bi_2O_3粉末 |
5.3.1 铋熔体的蒸发速率的理论分析 |
5.3.2 铋氧化的热力学分析 |
5.3.3 β-型球状超细Bi_2O_3粉末实验室制备结果与讨论 |
5.4 减压挥发-氧化法制备β-型球状超细Bi_2O_3粉产业化研究 |
5.4.1 生产工艺 |
5.4.2 产品的结晶形态 |
5.4.3 业化生产Bi_2O_3产品的粒度 |
5.4.4 产品的形貌 |
5.4.5 产品的成分 |
5.4.6 产品的灼烧失重 |
5.5 小结 |
6 铜冶炼过程中铼的回收与铼粉制备研究 |
6.1 实验方法 |
6.1.1 实验原料及试剂 |
6.1.2 实验设备及实验过程 |
6.1.3 分析检测 |
6.2 铜冶炼还原终液中回收铼酸铵研究结果与讨论 |
6.2.1 铜冶炼还原终液中萃取铼研究结果与讨论 |
6.2.2 负载有机相反萃与结晶实验结果与讨论 |
6.3 CVD法制备超细铼粉实验结果与讨论 |
6.3.1 高铼酸铵的热分解挥发 |
6.3.2 CVD工艺条件对铼粉形貌和粒度的影响 |
6.3.3 最优条件下制备的金属铼粉表征 |
6.4 小结 |
7 总结和建议 |
7.1 总结 |
7.2 建议 |
参考文献 |
攻读博士学位期间的主要研究成果 |
致谢 |
(10)加速溶剂萃取和离子液体微萃取在土壤样品处理中的应用(论文提纲范文)
提要 |
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 加速溶剂萃取 |
1.1.1 加速溶剂萃取的工作原理 |
1.1.2 溶解度和质量转移效应 |
1.1.3 表面平衡的瓦解效应 |
1.1.4 影响加速溶剂萃取效率的因素 |
1.1.5 加速溶剂萃取仪 |
1.1.6 加速溶剂萃取注意的问题 |
1.1.7 加速溶剂萃取的优点 |
1.1.8 加速溶剂萃取在环境分析中的应用 |
1.2 液相微萃取 |
1.2.1 单液滴微萃取 |
1.2.2 中空纤维液相微萃取 |
1.2.3 连续流动微萃取 |
1.2.4 分散液液微萃取 |
1.2.4.1 分散液液微萃取的原理 |
1.2.4.2 分散液液微萃取中萃取效率的评价 |
1.2.4.3 影响分散液液微萃取萃取效率的主要因素 |
1.2.4.4 分散液相微萃取的应用 |
1.3 离子液体 |
1.3.1 离子液体的组成及分类 |
1.3.2 离子液体的性质 |
1.3.2.1 熔点 |
1.3.2.2 密度 |
1.3.2.3 粘度 |
1.3.2.4 溶解性 |
1.3.2.5 极性 |
1.3.2.6 电化学性质 |
1.3.2.7 蒸汽压和热稳定性 |
1.3.2.8 表面张力 |
1.3.2.9 离子液体在液相微萃取中的应用 |
1.4 农药残留 |
1.5 邻苯二甲酸酯 |
1.6 本论文研究的主要内容 |
1.7 参考文献 |
第2章 微波辅助离子液体均匀萃取土壤样品中的农药残留 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 试剂和标准品 |
2.1.2 样品制备 |
2.1.3 仪器与实验条件 |
2.1.4 实验方法 |
2.1.5 超声萃取法和索氏萃取法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 萃取条件的优化 |
2.2.1.1 离子液体的种类 |
2.2.1.2 微波功率和时间的选择 |
2.2.1.3 样品量的选择 |
2.2.1.4 萃取溶剂[C_4MIM][BF_4]体积的选择 |
2.2.1.5 [NH_4][PF_6]加入量的选择 |
2.2.1.6 离心时间的选择 |
2.2.2 方法评价 |
2.2.2.1 工作曲线 |
2.2.2.2 检出限和定量限 |
2.2.2.3 适用性及精密度 |
2.2.2.4 回收率 |
2.2.2.5 与其它萃取方法的比较 |
2.3 小结 |
2.4 参考文献 |
第3章 加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中农药残留 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 色谱质谱条件 |
3.1.3 标准贮备液与工作液的配制 |
3.1.4 样品制备 |
3.1.5 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 色谱条件 |
3.2.2 质谱条件 |
3.2.3 萃取条件的选择 |
3.2.3.1 萃取溶剂的选择 |
3.2.3.2 萃取温度 |
3.2.3.3 萃取循环次数 |
3.2.3.4 静态萃取时间 |
3.2.3.5 冲洗体积 |
3.2.3.6 吹扫时间 |
3.2.4 与其它萃取方法的比较 |
3.2.5 方法的精密度、检出限和线性范围 |
3.2.6 实际样品分析 |
3.3 小结 |
3.4 参考文献 |
第4章 加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 试剂与仪器 |
4.1.2 色谱质谱条件 |
4.1.3 标准贮备液与工作液的配制 |
4.1.4 样品制备 |
4.1.5 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 空白试验 |
4.2.1.1 试剂空白 |
4.2.1.2 样品空白 |
4.2.2 色谱条件 |
4.2.3 质谱条件 |
4.2.4 萃取条件的选择 |
4.2.4.1 萃取溶剂 |
4.2.4.2 萃取温度 |
4.2.4.3 萃取循环次数 |
4.2.4.4 静态萃取时间 |
4.2.4.5 冲洗体积 |
4.2.4.6 吹扫时间 |
4.2.4.7 正交试验 |
4.2.5 与其它萃取方法的比较 |
4.2.6 方法的精密度、检出限和线性范围 |
4.2.7 实际样品分析 |
4.3 小结 |
4.4 参考文献 |
第5章 超声辅助-离子液体微萃取土壤中的磺酰脲类除草剂 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 试剂和标准品 |
5.1.2 样品制备 |
5.1.3 仪器与实验条件 |
5.1.4 实验方法 |
5.1.5 超声萃取法和索氏萃取法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 萃取条件的优化 |
5.2.1.1 离子液体的种类 |
5.2.1.2 超声辅助萃取功率和时间的选择 |
5.2.1.3 样品量的选择 |
5.2.1.4 萃取溶剂[C_6MIM][BF_4]体积的选择 |
5.2.2 方法评价 |
5.2.2.1 工作曲线 |
5.2.2.2 检出限和定量限 |
5.2.2.3 适用性及精密度 |
5.2.2.4 回收率 |
5.2.2.5 与其它萃取方法的比较 |
5.3 小结 |
5.4 参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果 |
致谢 |
四、一种研究喷雾热分解过程中组分偏析的新方法——溶剂萃取法(论文参考文献)
- [1]空心玻璃微珠的制备及性能研究[D]. 桂术鹏. 河北工程大学, 2020(04)
- [2]超疏水材料的制备及在油水分离的应用研究[D]. 洪鹏. 广东工业大学, 2020(02)
- [3]基于介孔氧化硅复合颗粒的刺激响应型肿瘤诊疗平台研究[D]. 顾桐旭. 浙江大学, 2020(07)
- [4]新型Calix[4]crown-5功能材料制备及其吸附Cs/Rb特性研究[D]. 吕越政. 浙江大学, 2020(03)
- [5]煤沥青大分子多环芳烃的结构组成及其抽提分离和热聚合的研究[D]. 樊小华. 湖南大学, 2019(01)
- [6]从粗硫酸镍中制备超细氧化镍的工艺研究[D]. 嵇立磊. 江苏科技大学, 2018(11)
- [7]含微纳米RDX/HMX颗粒级配的高聚物粘结炸药的制备及性能研究[D]. 靳承苏. 南京理工大学, 2018(01)
- [8]纳米HMX/RDX基PBX混合炸药的制备及性能研究[D]. 杨青. 南京理工大学, 2015(01)
- [9]铜冶炼伴生元素砷、锑、铋、铼的增值冶金新方法研究[D]. 白猛. 中南大学, 2013(01)
- [10]加速溶剂萃取和离子液体微萃取在土壤样品处理中的应用[D]. 闫蕊. 吉林大学, 2013(08)